3,3-二甲氧基丙酸甲酯

背景及概述^[1]

3,3-二甲氧基丙酸甲酯可以作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体等。3,3-二甲氧基丙酸甲酯的一种主要用途为合成香豆素及其衍生物等，例如可以制备香豆素、莨菪亭(7-羟基-6-甲氧基香豆素)、异莨菪亭(6-羟基-7-甲氧基香豆素)。香豆素及其衍生物用于调配工业和日用烟草香精，是优良的定香剂，亦用于电镀等工业。香豆素类药物是具有抗凝血、抗肿瘤、抗血栓、抗骨质疏松作用和护肝、调节抗睡眠。因此，3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有广阔的用途和市场价值。

制备^[1-3]

报道一、

一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，将300.0g乙酸甲酯，16.5g甲醇钠，投入到高压反应釜内，然后通入CO气体至3.0MPa，反应温度在60℃，CO压力控制在3.0MPa，反应结束后，把料液转移到蒸馏釜将过量的乙酸甲酯蒸去。缓慢滴加131.4g浓度10％的氯化氢甲醇溶液，反应温度为65℃，经过后处理，浓缩，蒸馏，得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯，30.6g，纯度95.7％，收率66.2％。

报道二、

将双乙烯酮20.00 g用50 mL甲醇溶解，室温下加入无水碳酸钠50.49 g，缓慢滴加原甲酸三甲酯75.64 g，在25℃反应60min，待反应结束后，过滤除去固体，减压（-0.095Mp、65℃）浓缩，得到无色油状液体，即为产物3,3-二甲氧基丙酸甲酯。

报道三、

将丙烯酸甲酯、甲醇和合成催化剂加入反应釜，搅拌均匀，保持反应液保温为50℃，并 向反应釜中充入氮气和氧气，使得氮气和氧气的分压分别为0.4MPa，开始反应，反应时间为 16h，当反应液中丙烯酸甲酯的含量为3%时，反应结束，得加成醚化反应产物。将加成醚化反应产物过滤回收催化剂，滤液中加入石油醚，搅拌均匀，静置分层， 上层为石油醚层，常压蒸馏回收石油醚得中间产物3，3-二甲氧基丙酸甲酯703g，同时，从下 层水相中，回收甲醇和丙烯酸甲酯，进行套用。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010572749.9 一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN202011027944.X 一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法

[3] [中国发明] CN201711263170.9 一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备工艺