5-溴-异色满-4-酮的制备方法

异色满-4-酮及其衍生物具有降血压、治疗阿尔茨海默病、消炎、抗氧化等功效，被广泛应用于医药领域（Studies in Natural Products Chemistry, 1995, 15, 381–422）。通过异色满中碳-氢键的氧化，可以有效地合成异色满-4-酮及其衍生物如5-溴-异色满-4-酮。在早期的时候，使用的氧化剂通常为次氯酸钠、叔丁基过氧化氢、过渡金属氧化物等。然而这些氧化剂存在成本高、污染大等问题。与这些氧化剂相比，氧气受到工业界较大的青睐，它不仅成本较低，而且氧化后生成的副产物是水，污染小。但氧气通常对碳-氢键的氧化活性低，在催化剂或助剂的存在下反应才能进行。

例如近年来，化学工作者发现四甲基哌啶氮氧化物/HCl/NaNO2、Fe(NO3)3·9H2O/NHPI等体系能够有效地催化该合成反应（Journal of the American Chemical Society 2014, 136, 8350−8360; Organic Letters, 2015, 17, 5492−5495）。但这些催化剂或助剂价格较高，使异色满-4-酮的生产成本较高，不利于规模化生产使用。同时，催化剂在反应体系中的存在，还会造成成品化合物提纯的困难，并使反应的环境溶剂中废弃物较多，不能够进行循环使用。

制备方法

一种优化的无催化剂法制备5‑溴异色满‑4‑酮的工艺方法，包括将5‑溴异色满溶于有机溶剂的步骤；

向有机溶剂中通入氧气的步骤；以及密闭反应器，于高温下进行反应的步骤；

所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷或环己烷，氧气的通入量为使反应器中氧气的压强为0.2‑3MPa，反应时的温度为120‑180℃，反应时间为2‑40h。

本发明以5‑溴异色满和氧气为原料，在不添加任何催化剂或添加剂的条件下，制备出了5‑溴异色满‑4‑酮，该方法减少了生产工艺中废弃物的产生，使成品更易于提纯，产品纯度得到显著提高，反应溶剂可循环利用，从而降低了生产成本，减少了环境污染。