3,5-二溴碘苯的制备方法
发布日期:2022/8/29 14:29:48
3, 5-二溴碘苯是重要的有机中间体，广泛应用于染料、颜料、医药和农药领域。目前一般的合成方法有：苯胺酰胺化，然后再溴化，碘代反应然后再脱保护，脱氨基。这种方法缺点是反应步骤长、副产物多、毒性大。
制备方法
一种优化的3, 5-二溴碘苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入二溴海因 ；HPLC 图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2,6-二溴-4-碘苯胺中间体；
步骤二，在另一容器内加入2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸 钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的3, 5-二溴碘苯。
优选地，所述对碘苯胺与二溴海因的摩尔比为1 :1。
优选地，所述2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和亚硝酸钠的摩尔比为1:1。
优选地，所述步骤一为2,6-二溴-4-碘苯胺中间体的制备步骤。
本发明的积极进步效果在于：本发明采用无水乙醇作溶剂，制备中间体2,6-二溴-4-碘苯胺中间体，然后采用次磷酸为溶剂得到高收率的产品。改善了生产操作环境，同时采用廉价的二溴海因作为溴化剂剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反 应时间，降低了成本，有利于工业化生产。
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