3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法

3-甲氧基-2-羟基苯硼酸是一种新型的芳基硼酸类化合物。芳基硼酸是具有单芳环或多芳环的硼酸化合物，是重要的有机合成中间体，广泛用于药物的合成与修饰以及不对称催化剂的合成，在糖类传感器、物质分离纯化、药物控释系统方面也有非常重要的应用。近年来在液晶显示材料和农药等领域的应用也越来越广泛。因此，开发高效、低成本、绿 色环保的3-甲氧基-2-羟基苯硼酸合成工艺，使其能应用于工业化，意义深远。

制备方法

一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 

(1)醚化羟基保护 以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂，将2-甲氧基苯酚和N，N-二异丙基乙胺(DIEA)混合后， 在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6-8h得粗产品B。

(2)引入硼酸基 粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，-10°C下缓慢 加入叔丁基锂，搅拌溶解后再加入一定量的三异丙基硼酸酯（B(OiPr) 3)，升温至室温再搅拌2-4h。使用氯化铵水溶液分两次洗涤粗产品，分离合并有机层，有机层干燥后经浓缩、过滤和正己烷洗涤得白色固体C。

(3)水解脱保护 将白色固体C溶于HCl与THF的混合溶剂中（v/v=l:l)，室温下搅拌lh，旋蒸除去溶剂， 再经过滤、水洗、干燥得到白色固体3-甲氧基-2-羟基苯硼酸。