连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法

背景技术

三氟甲磺酸乙酯是三氟甲磺酸的衍生物，广泛用于化工、医药等行业的中间体。

目前三氟甲磺酸乙酯的合成工艺主要是用乙醇或乙醚和三氟甲磺酸反应，得到三氟甲磺酸乙脂和水的混合物，再经过分液、干燥等后处理工序。

上述合成工艺存在的缺点是:生产周期长、能耗高、副反应多，会生成乙烯、一水合三氟甲磺酸等副产物，收率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，生产周期短、能耗低、制备的产品纯度和收率均较高的一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。

—种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，包括以下步骤:⑴在反应釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩尔比为(1〜2): 1，开启搅拌装置，将反应釜升温至50〜100°C，保温反应2〜6小时；⑵将反应釜升温至100〜150°C，开启精馏装置，控制精馏装置回流比为(1〜3): (3〜1)，同时，将三氟甲磺酸和硫酸二乙酯连续通入反应釜中，控制三氟甲磺酸通入反应釜中的速率为30〜70g/min，控制硫酸二乙酯通入反应釜中的速率为10〜50g/min ;收集馏份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。

进一步地，前述的一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，其中，步骤⑴中三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩尔比为2: 1。

进一步地，前述的一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，其中，定期从反应釜底部排出副产物硫酸，副产物硫酸精制后得到工业级硫酸。

本发明的有益效果:本发明所述的制备方法工艺简单，生产周期短、能耗低，制备的三氟甲磺酸乙酯的纯度大于99%，收率在90%以上，能够实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

(1)将300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反应釜中，开启搅拌，然后将反应釜升温至80°C，保温反应5小时；⑵将反应釜升温至110〜130°C，打开精馏塔阀门，控制回流比为1: 1 ;同时，往反应釜中连续加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以30g/min的速率连续加入到反应釜中，硫酸二乙酯以15g/min的速率连续加入到反应釜中，反应精馏后，精馏塔塔顶温度稳定在115±3°C左右，收集馏份并冷凝，馏出液中三氟甲磺酸乙酯的色谱纯度高达99.3%，产品进入成品收集罐中。本次试验总共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54Kg，收到产品三氟甲磺酸乙酯3.3Kg，收率92.0%。

生产一定时间后，可定期从反应釜底部排出副产物硫酸，副产物硫酸精制后可作为工业级硫酸出售。