1-异吲哚啉酮的制备方法

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-异吲哚啉酮的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种1-异吲哚啉酮的制备方法，其特征在于：

⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回流反应 2h。TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。

⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC 检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1-异吲哚啉酮。

其中所述的邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰的质量比为60 :27.3 :4. 84。所 述的邻甲基苯甲酸甲酯的四氯化碳溶液浓度为：每1g邻甲基苯甲酸甲酯采用10ml四氯化 碳溶解；所述的邻溴甲基苯甲酸甲酯的四氢呋喃溶液的浓度为：每1g邻溴甲基苯甲酸甲酯 采用10ml四氢呋喃溶解。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰等原料合成了1-异吲哚啉酮，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样 或样品。

2、本发明提供了 1-异吲哚啉酮合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下：

1-异吲哚啉酮的制备方法如下：

称取邻甲基苯甲酸甲酯（6g, 39. 95mmol)溶于60mL四氯化碳中，加入 NBS (2. 73g，47. 94mmol)和过氧化苯甲酰（484mg，2mmol)，回流反应2h。TLC检测反应完全 后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯（7g)。

将7g邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于70ml四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干 燥，旋干的产品1-异吲哚啉酮。