2,6-二氟苯腈的生产方法

2,6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂，是除虫脲和定虫隆等苯甲酰胺类农药的必备中间体，通常以2,6-二氟苯腈为原料，采用以聚乙二醇为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和环丁砜为溶剂，以氟化钾为碱金属氟化物，进行氟代合成2,6-二氟苯腈。这种反应过程的反应温度较高（需升温至23(TC以上），收率低，纯度只能达到98%，生产过程环境污染严重。

生产方法

CN101456827A设计一种适合工业化生产的、无污染、低成本、纯度高、 收率高的2,6-二氟苯腈的工业化生产方法。

CN101456827A以2,6-二氟苯腈为原料，氟化钾为碱金属氟化物，在溶剂和催化剂存在的条件下合成2,6-二氟苯腈，其特点是所述溶剂为无水N, N- 二甲基甲酰胺，所述催化剂为季胺盐，合成的2,6-二氟苯腈经过精馏。

采用与现有技术不同的溶剂，采用无水N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、季胺盐为催化剂，生产量大，收率可达90%，质量稳定，经过精馏后 获得的产品纯度可达99%，利于后序应用加工，反应原料易得，原料成本低， 生产过程环保，无污染，无需采用电加热，耗能低。

制作粗品2,6-二氟苯腈的具体方法是：在反应釜中先加入无水N,N-二甲基甲酰胺，再加入2,6-二氟苯腈、氟化钾和季胺盐，蒸汽加热至反 应釜内温度为135〜165°C，反应5〜7小时后，在脱溶釜内，在0.08〜0.1MPa 的真空度下，通入蒸汽加热至110〜120℃分馏出溶剂N,N-二甲基甲酰胺； 在脱溶釜中加入水，混溶合成的2,6-二氟苯腈和氯化钾，抽料至水汽蒸馏釜，加热至110〜13(TC蒸馏出粗品2,6-二氟苯腈和盐水混和物，再经分层 釜分层后取得2,6-二氟苯腈粗品。

本方法反应条件温和，时间短，节约能源，对设备的要求不高，易于生 产。并且，脱出的溶剂可循环利用，分层后得到的氯化钾可回收综合利用，本发明能进一步节省生产原料，降低生产成本。