以占吨酮为原料制备占吨醇的方法

背景技术

占吨酸是制备溴丙胺太林药物的中间体，目前，常规的方法，是以占吨酮为原料， 采用还原剂，在溶剂中进行还原反应，生成占吨醇，然后进行氰化、水解制备而成。

目前，在以所说的占吨酮为原料制备占吨醇时，通常以锌粉为还原剂，以甲醛酯为溶剂进行制备的，该反应存在着显著的缺陷，反应时间长，得率低，还原剂消耗多，溶剂回收率不高，因此，工业化生产受到了限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种以占吨酮为原料制占吨醇的方法，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的方法包括如下步骤：

将所说的占吨酮在溶剂中，与锌粉在碱金属氢氧化物存在下进行还原反应，所说的溶剂为甲苯，反应温度为102-112°C，反应时间为15〜17小时，然后从反应产物中收集目标产物，得率为60. 7%以上；

所说的碱金属选自氢氧化钠或氢氧化钾；

以氢氧化钠为例，反应式如下：

以60公斤占吨酮为基准，锌粉的加入量为30溶剂中，占吨酮的重量含量为20〜22%。

本发明的方法，锌粉耗量明显降低，仅为现有技术的80%，使生产成本大大降低， 采用甲苯为溶剂，不仅溶剂容易回收，而且成本也大大低于甲醛酯，反应时间缩短，反应得率提高，便于工业化生产，具有较大的工业化实施前景。

具体实施方式

将60公斤占吨酮在125公斤甲苯中，与30公斤锌粉在理论量的氢氧化钠存在下进行还原反应，反应温度为105°C，反应时间为17小时，获得占吨醇，然后加热回收溶剂，进入下道反应工序，即可获得占吨酸42. 00公斤，得率为60. 71 %。