2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的制备

背景及概述^[1]

2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

应用^[1]

2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯可用作医药化工合成中间体，如可用于制备2-（甲基磺酰氨基）间苯二甲酸二甲酯，具体步骤为：将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷（9.12mL，18.24mmol）（2M在乙醚中）缓慢加入到2-氨基-3-（甲氧基羰基）苯甲酸（2.0g，10.25mmol）的无水9mL四氢呋喃和6mL甲醇的溶液中，然后将混合物在室温下搅拌过夜。 浓缩反应混合物并通过快速色谱法（1-6％甲醇/ CH 2 Cl 2）纯化，得中间体。之后将上述化合物（1.50g，7.17mmol），吡啶（1.74mL，21.51mmol）和甲磺酸酐（2.50g，14.34mmol）在60mL 1,2-二氯乙烷中的混合物在80℃下搅拌过夜。反应混合物 浓缩，残余物通过快速色谱（0-7％甲醇/ CH 2 Cl 2）纯化，得到标题化合物2-（甲基磺酰氨基）间苯二甲酸二甲酯。

制备 ^[1]

2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的制备如下：将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷（9.12mL，18.24mmol）（2M在乙醚中）缓慢加入到2-氨基-3-（甲氧基羰基）苯甲酸（2.0g，10.25mmol）的无水9mL四氢呋喃和6mL甲醇的溶液中，然后将混合物在室温下搅拌过夜。浓缩反应混合物并通过快速色谱法（1-6％甲醇/ CH2Cl2）纯化，得到标题化合物2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯。

主要参考资料

[1] US20130018045. Chemical entities to be used for Wee1 inhibition for the treatment of cancer