一种间溴苯胺合成的生产工艺

背景技术

间溴苯胺为淡黄色液体或结晶熔点(°C ):18.5，沸点(V ):251，相对密度(水=1):1.5800，闪点(V):>112，溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚。间溴苯胺为一种用途非常广泛的化工中间体，广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成，在医药方面间溴苯胺可以制备胺苯磷酸类药物，用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素等，在染料方便，用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料，此外，还用于制备阻聚剂、各种感光材料，离子交换树脂。目前工业生产间溴苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间溴苯胺合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:

一种间溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的间硝基苯胺、40-50L的水和9-10L的浓盐酸进行反应。

b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40_60°C且不断的搅拌加入2-4kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。

(二)溴化

a.选取一溴化反应爸,然后向内加入6-7kg的溴化亚铜与4-5L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。

b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤(一)制得的重氮盐溶液，在2.0-4.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。

c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。

(三)还原

a.将步骤(二)制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15-25kg的铁粉搅拌加热后再加入15-25kg的40%的氢溴酸，回流6.0-8.0h。

b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。

c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。

d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。

本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯胺使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

 一种间溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化

a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5kg的间硝基苯胺、40L的水和9L的浓盐酸进行反应。 [0024] b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40°C且不断的搅拌加入2kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。

(二)溴化

a.选取一溴化反应爸,然后向内加入6kg的溴化亚铜与4L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。

b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤(一)制得的重氮盐溶液，在2.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。

c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。

(三)还原

a.将步骤(二)制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15kg的铁粉搅拌加热后再加入15kg的40%的氢溴酸，回流6.0h。

b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。

c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。

d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。