溴代新戊醇的精制方法

 背景技术

溴代反应生成的三溴新戊醇、二溴新戊二醇等溴代新戊醇为粗品，需精制才能获得高品质的终产品，精制一般采用真空精馏或甲苯精制。存在的不足是：若采用甲苯做溶 齐U，成本高，极易造成环境污染，而用真空精馏，其纯度质量能保证，但由于经过高温，釜底 下脚颜色深，品质发生变化，不能重复利用，不但降低产品收率，还有废渣产生。

发明内容

本发明为了克服上述不足，提供一种溴代新戊醇的精制方法，主要创新在于用甲 醇跟水的混合物作溶剂，由于甲醇与水的沸点较低，容易浓缩，重要的是，它浓缩回收的溶 剂不但可以套用，而且由于低温浓缩，下脚料颜色淡，结构不发生变化，可以回收套用，这样 不但提高收率且不造成环境污染。具体是这样来实施的：溴代新戊醇的精制方法，其特征在 于用甲醇和水的混合物溶解溴代新戊醇粗品，甲醇与水的重量配比为15-35 ： 85-65，混合 溶剂的用量是溴代新戊醇粗品重量的0. 6-0. 9倍，于65-70°C保温1. 0-1. 5小时，再降温到 20-25°C结晶，分离出湿成品后干燥包装。分离出湿成品后的母液可经蒸馏处理，分离出混 合溶剂循环使用，釜底下脚则经处理可以回用，整个工艺无废渣产生，无环境污染。工艺中 所述的溴代新戊醇可以是三溴新戊醇、二溴新戊二醇等类似产品。

本发明通过采用甲醇与水的混合液做溶剂对粗品进行精制，可使溴代新戊醇的含 量达98%以上，且混合溶剂可回收套用，精制母液下脚经处理可以循环利用，产品的收率 ^94%,无废渣产生，不造成环境污染，又降低能耗和成本经济效益显著。

具体实施方式

三溴新戊醇的精制方法，用甲醇和水的混合物溶解三溴新戊醇粗品，甲 醇与水的重量比为15 ： 85，混合溶剂的用量是三溴新戊醇粗品重量的0.6倍，于70°C保温 1. 5小时，再降温到20°C结晶，分离出湿成品后干燥包装；分离出湿成品后的母液经蒸馏处 理，分离出混合溶剂循环使用，釜底下脚经处理回用。