电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法

 背景技术

N，N-二乙基丙炔胺是一种性能优良的镀镍光亮剂，同时有极好的 整平效果。在镀镍以及合金电镀工业上有广泛的应用，因为不溶于水， 用前一般和酸性物质反应成季铵盐后使用，同时它也是一种医药中间 体和农药中间体，在精细化工行业有一定的应用领域。N,N-二乙基丙炔胺的合成方法国内未见报道，国外的合成文献也极少。査阅大量文 献后发现国内采取的合成方法都是用丙炔醇和三氯化磷合成丙炔氯， 再用丙炔氯和二乙胺在碱性条件下合成N，N-二乙基丙炔胺。反应路线如下：

此工艺分两步，经过我们实验发现步中原料PCl:有强腐蚀 性，毒性极大；反应过程中有大量的副产物氯化氢产生，极易造成设 备腐蚀，反应完成后还有大量的黄色废渣不易处理。第二步反应时间 长，反应溶液需要用盐水及清水洗涤数次后方可蒸馏收集产品，因此产生大量废水。两步反应总收率不足60%，因此产品成本高，设备损耗大，污染治理难。因此发明新的电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法非常有益。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术方法的缺陷，提供一种电镀添加 剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它克服了现有技术方法存在产品 成本高，设备损耗大，污染治理难的缺点。

本发明的技术方案是这样实现的：它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应， 反应完后分离反应产物即得本发明。

本发明的合成路线如下：

本发明较好的技术方案是：反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度N,N-二乙基丙炔胺。

本发明较好的技术方案是：反应中加入了甲醇、乙醇、丙酮、吡 咯垸酮、甲苯或二甲苯作溶剂。优选丙酮作为溶剂。 本发明的催化剂为硫酸铜或氯化铜。

合成方法一：

在室温下，将甲醛、二乙胺依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加

入硫酸铜催化剂，升温至50°C，开始通入乙炔气体，通入温度50-100 °C，同时控制反应釜压力为0. 3-3MPa，气体通完，反应即完成，将 反应液体进行蒸馏，收集118-12(TC馏分，即得高纯度产品。 

合成方法二：

在室温下，将甲醛、二乙胺和丙酮依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加入氯化铜催化剂，升温至4trc，开始通入乙炔气体，通入温度40-100℃，同时控制反应釜压力为0.3-3MPa，气体通完，反应即 完成，将反应液体进行蒸馏，收集118-120℃馏分，即得高纯度产品。

本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便 宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工 作劳动强度小。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述：

将73g 二乙胺、81g37%的甲醛和100ml水加入到500ml三口烧瓶 中，在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜，升温到50-100°C，缓慢 通入乙炔气体30g，在釜压0. 3-3MPa下通气时间6小时。通气完毕， 将上层液体蒸馏，收集118-120℃馏分，得N,N-二乙基丙炔胺100g， 经气相色谱检测，含量98.55%,收率88.7%。