芦荟大黄素的制备工艺
发布日期:2022/6/16 14:24:10
制备工艺
目前芦荟大黄素主要由芦荟汁低温干燥物用乙酸乙酯提取粗品,然后经硅胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯)洗脱精制得到。但这种方法得到的芦荟大黄素量较少,产品纯度不高,且加工工艺复杂,不能广泛应用于生物医药、化工等领域。
—种芦荟大黄素的制备工艺,其特征在于:
包括步骤a)采用芦荟浸膏为原料经水解氧化得到芦荟大黄素粗品;
步骤b)在对芦荟大黄素粗品进行提纯得到芦荟大黄素产品。
优选的,所述步骤a)包括溶解芦荟浸膏、静置溶解液、过滤除去滤渣、转移过滤得到的清液、清液进行氧化处理、冷却结晶氧化清液并离心,得到的沉淀物即为芦荟大黄素粗品O
优选的,所述溶解芦荟浸膏是在搪瓷溶解釜或搪瓷水解釜中进行,溶解环境为以水和盐酸摩尔比为(10:1)~(1:10)的混合液为溶剂,溶解温度为30°C -50°C。
优选的,所述氧化处理为在清液中加入三氯化铁进行搅拌,三氯化铁的加入量为芦荟浸膏重量的1.2-2倍。
优选的,所述静置溶解液采用时间为1-10h。
优选的,所述步骤b)包括升温溶解芦荟大黄素粗品、压滤溶解液取滤液除滤渣、滤液冷却结晶、离心取沉淀物留母液得到芦荟大黄素的湿品。
进一步优选的,所述步骤b)还包括对压滤所得滤渣、离心所残留的母液重复步骤b)进行提纯,重复次数优选为2次以上。
进一步优选的,所述升温溶解芦荟大黄素粗品的温度为40°C -50°C,溶剂为甲苯,甲苯的质量为芦荟大黄素粗品的10-15倍。
进一步优选的,所述步骤b)还包括对离心所得芦荟大黄素的湿品加入甲醇进行洗涤,离心、干燥得到芦荟大黄素产品,将芦荟大黄素产品粉碎过筛后包装;并且对离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收。
进一步优选的,所述离心转速为500r/min-1000r/min。
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