钆的去除方法

背景及概述^[1]

钆（Gadolinium）是一种金属元素，元素符号为Gd，原子序数64，原子量157.25，呈银白色，有延展性。

去除方法^[1]

1. 用EDTA修饰的SiO/FeO壳聚糖吸附剂去除游离钆和重金属，该方法包括如下步骤：

（1）处方：

钆塞酸二钠 18kg

注射用水： 100L

EDTA修饰的SiO/FeO壳聚糖磁性吸附剂： 0.5kg

（2）配制：量取处方量的55℃注射用水，加入处方量的钆塞酸二钠，搅拌至溶解；

（3）加吸附剂：加入处方量的EDTA修饰的SiO/FeO壳聚糖磁性吸附剂，继续搅拌；

（4）搅拌20min后取样检测；

（5）吸附过程控制温度为25℃；

（6）吸附过程搅拌转速为60转/min；

（7）吸附结束，停止搅拌，在罐内施加磁场，使吸附剂与注射液分离，磁场强度为320mT；

（8）在罐内施加磁场5分钟后取样检测。

EDTA修饰的壳聚糖磁性吸附剂制备方法，制备方法如下：

（1）SiO/FeO微球在市场上购买，其粒径为30nm；

（2）SiO/FeO壳聚糖胶制备：在20L玻璃三口瓶中加入10L乙酸溶液（5%重量比），壳聚糖600g，搅拌使溶解。边搅拌边加入500g的SiO/FeO微球，继续搅拌20min，缓缓滴加0.4L的戊二醛溶液（50%重量比），约4小时后形成黑胶。黑胶真空抽滤后在60℃烘箱干燥5小时。然后分别用0.5L的乙酸溶液（5%重量比）、3L热水和1L冷水洗。所得SiO/FeO壳聚糖胶再在50℃真空干燥5小时后过200目筛，干燥处保存。

（3）表面用EDTA修饰的SiO/FeO壳聚糖吸附剂制备如下：在100L搪瓷反应釜中加入20L 0.1M的乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液，开动搅拌，加入0.5kg SiO/FeO壳聚糖胶，搅拌1小时。过滤、水洗。移入10L玻璃三口瓶中，加入0.003M磷酸溶液3L搅拌5min，边搅拌边滴加0.05kg正硅酸乙酯（EDAC）溶液(25.0g/L)。持续机械搅拌5.5小时。过滤、用0.1M的磷酸氢二钠洗涤滤饼直至洗出液pH=8，然后用水冲洗，50℃真空干燥5小时。产物过200目筛，即得。

2. 检测项目及操作方法：

（1）重金属：取本品，依法测定（《中国药典2015年版》四部通则0412电感耦合等离子体质谱法）；

（2）总钆量测定：取本品，依法测定（《中国药典2015年版》四部通则0412电感耦合等离子体质谱法）；

（3）钆塞酸二钠中钆含量测定：

（4）测定方法如下：依法测定（《中国药典2015年版》四部通则0512高效液相色谱法），色谱条件：反相C18色谱柱，以乙腈∶水（64∶36）为流动相，检测波长225nm。取本品适量加流动相稀释摇匀作为供试品溶液，另取钆塞酸二钠对照品适量，精密称定，同法制成对照品溶液，供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以钆塞酸二钠峰面积计算即得钆塞酸二钠含量，经换算可得其中钆含量；

游离钆含量=总钆量-钆塞酸二钠中钆含量

参考文献

[1] [中国发明] CN201810840554.0 壳聚糖磁性吸附剂除去钆塞酸二钠注射液中游离钆的方法