原乙酸三甲酯的合成方法

背景技术

原乙酸三甲酯是一种非常重要的化工原料，主要用作菊酯类的中 间体。目前生产工艺复杂，且反应过程中因溶剂使用局限而降低盐酸 盐的收率，从而导致影响原乙酸三甲酯收率的问题。 

发明内容

本发明提供了一种工艺简单，收率高的原乙酸三甲酯及其合成方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种原乙酸三甲酯，其结构式

为：

R表示甲基或乙基。

所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，依次包括下列步骤： ①将乙腈和醇在正己垸作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反 应生成盐酸盐，反应式为-

其中R=CH3

②将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基，反应式为：

其中R=CH3

所述步骤②中通过氨气将溶液的PH值调节至5〜6。 

所述步骤②是在15〜3(TC的保温条件下进行反应的。

所述各物质的用量摩尔质量比为乙腈：甲醇：氯化氢：己烷-1:2〜6: 1.1~1.5: 3.5~5.5。

生成原乙酸三甲酯具体操作步骤如下-

①将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中，把乙腈、甲醇用真空吸入 反应锅内搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢徐徐通入反应合成锅内，在一 定的温度下滴加；②滴加完毕后关闭冷冻，升温、保温，再升温再保 温，得半成品盐酸盐溶液后降温，待醇解；③将液氨通入冷冻的甲醇 中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温、 保温，然后再降温到0〜4℃，醇解结束；④加水和液碱洗涤分层，得 原乙酸三甲酯粗品；⑤将粗品投入精馏釜中，在常压下收集，馏分即 为成品。

本发明的优点在于：本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐 的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得 率及纯度，产品纯度一般在98%以上。 

具体实施方式

检査反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量 的硫酸、盐酸放入反应锅中。

把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹 套冷冻，将氯化氢、正己垸徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用 量摩尔比为乙腈：甲醇：氯化氢：正己烷=1: 5: 1.3: 4。

控制温度在8℃，滴加时间在16小时。关闭冷冻，升温至17〜 18°C，保温1小时，再升温到26℃，保温9小时，得半成品盐酸盐 溶液，把温度降到2℃，待醇解。

将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入 到盐酸盐反应釜内，升温到35t:，此温度下，保温约6小时，结束，

降温到rc，醇解结束。

加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗 品投入精馏釜中，在常压，温度在108〜110℃下收集，馏分即为成品， 摩尔收率为79%。