氯化镝六水合物的制备

背景及概述

稀土化台物具有多种生物活性，对细胞的生长产生不同的影响。稀土化台物及其衍生物具有杀菌、消炎、镇痛解热等多种药理作用。长期以来一直被作为临床药物广泛使用。氯化镝(III)六水合物：英文名称：dysprosium(3+),trichloride,hexahydrate，中文别名：水合氯化镝(III)；氯化镝六水合物，CAS号：15059-52-6，分子式：Cl3DyH12O6，分子量：376.951，外观与性状：黄色结晶粉末，熔点：718°C。

制备

三氧化二镝为白色或淡黄色粉末，实验中所用到的为白色粉末，不溶于水，熔点2340±10℃，在熔盐体系中几乎不溶，因而在熔盐体系中基本保持固态，采用等温饱和平衡法，熔盐体系在密闭的氩气保护下进行。在氩气气氛下，用四氯化碳氯化，氧化镝在700℃温度时与四氯化碳发生反应[1]。氯化镝的制备反应式如下图：

图1 氯化镝的制备反应式

制备氯化镝水合物的传统方法为钙热还原氟化镝，金属镝的纯度一般在99.9%以下，碳、氧、氟含量达15*10-4，且能耗较大，坩埚材料损耗大，难以得到更高质量的高纯镝。本研究采用四氯化碳氯化法制备氯化镝六水合物，能耗小；由于反应在低温下进行，坩锅材料损耗小。

实验操作：

设备

氯化装置：自制恒温水浴加热炉，石英管。还原炉：高频感应加热炉，自制不锈钢真空还原炉体。还原坩锅采用钨坩锅。蒸馏提纯炉。

氯化过程：无水氯化镝的制备采用水浴恒温通以四氯化碳，水温为70℃，氯化温度700℃，时间为每炉40分钟。取20g高纯氧化镝作试验，氯化反应8小时，物料增重到28g，氯化率达95%，此法为制备高纯无水氯化镝行之有效的方法。采用钨坩埚取代钽坩埚，避免了产品中钽难以除去的问题，且钨坩埚比钽坩埚更耐用，同时由于钨对一些杂质金属的净化作用，更适用于高纯金属的制备。

参考文献

[1] Groult H, Ghallali H El, Barhoun A, et al. Preparation of Co–Sn alloys by electroreduction of Co(II) and Sn(II) in molten LiCl–KCl[J]. Electrochimica Acta, 2010, 55: 1926–1932P