5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法

背景及概述^[1][2]

5-氨基-2-吡啶甲酰胺可用作医药化工合成中间体。如果吸入5-氨基-2-吡啶甲酰胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[4]

方法1：5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备以5-氨基-吡啶-2-甲腈为原料进行水解反应制得，反应方程式如下：

具体步骤为：向18ml小瓶中加入30％H2O 2（1ml），3N NaOH（3ml）和3ml NaOH的混合物。在室温下向该混合物中加入5-氨基-吡啶-2-甲腈（450mg，3.78mmol）。将反应混合物在室温下搅拌45分钟，TLC显示要消耗的起始材料。 将混合物用水稀释并过滤；将固体用水洗涤并干燥，得到480mg5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物，92％收率。

方法2：5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备如下：使4.00g（23.8mmol）5-硝基吡啶-2-羧酸和1.91g（35.7mmol，1.5当量）氯化铵反应。后处理后，粗产物无需进一步纯化即可用于下一阶段。使粗产物（约23.8mmol）的5-硝基吡啶-2-甲酰胺发生还原反应，获得5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物，通过正相色谱法纯化（洗脱液：二氯甲烷/甲醇（9：1），含1.5％浓氨水）。 产量：1.40克（理论值的42％）

主要参考资料

[1] WO2010019903. NOVEL PYRROLE INHIBITORS OF S-NITROSOGLUTATHIONE REDUCTASE AS THERAPEUTIC AGENTS

[2] WO2017037051.SUBSTITUTED OXOPYRIDINE DERIVATIVESv