间氟甲苯的性质与制备

间氟甲苯是一个重要的医药工业中间体，在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用，可用于合成新型抗生素喹诺酮类化合物，合成治高血压药，合成一些消炎药， 是合成强力安眠剂氟安定的重要中间体。

性质

间氟甲苯呈无色液体，有芳香气味，不溶于水。

制备方法

现有间氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1、间甲 苯胺与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应；2、步骤1完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸铵、氟 硼酸钠，沉淀出较难溶的氟硼酸重氮盐；3、分离得到氟硼酸重氮盐后再加热进行分解，得到 间氟甲苯。

一种优化的间氟甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

1) 成盐步骤：在5-7°C的条件下将摩尔比为（2-5): 1的无水氢氟酸和间甲苯胺混合，混 合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部间甲苯胺，滴加结束后再在5-7°C的 条件下反应1-3小时，得到混合物1 ; 

2) 重氮化步骤：在-3-0°C的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐 步骤中所用间甲苯胺的摩尔比为（1-1. 5) :1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合 物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-3°C的条件下反应1-3小时，得到混 合物2 ; 

3) 热分解步骤：将混合物2在0-50°C的条件下加热分解； 热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段： 阶段共6小时，控制温度在0-20°C :第1小时控制温度在0_4°C，第2小时控制温 度在4-8°C ;第3小时控制温度在8-12°C，第4小时控制温度在12-15°C，第5小时控制温 度在15-18°C，第6小时控制温度在18-20°C ; 第二阶段共12小时，控制温度在20-25°C :第1步共2小时控制温度在20-21°C，第2 步共2小时控制温度在21-22°C，第3步共4小时控制温度在22-23. 5°C，第4步共4小时 控制温度在23. 5-25 °C ; 第三阶段共8小时，控制温度在25-30°C:第1步共2小时控制温度在25-26°C，第2步共2小时温度控制在26-27°C，第3步共2小时温度控制在27-28. 5°C，第4步共2小时温 度控制在28. 5-30°C ; 第四阶段共5小时，控制温度在30-50°C:第1小时控制温度在30-35°C，第2小时控制 温度在35-38°C，第3小时控制温度在38-42°C，第4小时控制温度在42-46°C，第5小时控 制温度在46-50°C。