消光粉的应用和制备

背景及概述^[1][2]

近几年来，我国的涂料工业发展迅猛，涂料总产量也跃居世界前列。涂料不仅赋予被涂物以保护作用，还有一个很重要的作用就是赋予被涂物漂亮的外观。现今人们不仅对涂料的性能越来越重视，对涂膜外观的要求也越来越高，特别是汽车涂料，现在市面上出现了各种颜色和各种光泽的面漆供人选择。由于亚光表面

的物体给人以稳重典雅的感觉，所以人们对亚光涂料越来越喜爱，所占的比例也越来越大。随着涂料产业的发展，人们对其色彩和光泽的要求也不断提高，消光粉的应用范围也越来越广，市场需求量逐年递增，因此，对于消光粉性能的研究就显得尤为重要。传统消光粉主要有以下五类：石蜡、滑石粉、聚丙烯酰胺、沉淀法二氧化硅、未经处理的气相法二氧化硅。这五类消光粉主要存在如下缺点：透明性不好，影响涂料本身的色泽；添加比例过大，成本过高；抗刮伤性能不好；分散性能不好；对涂料粘度影响较大，不利于施工。因此，需研制一种透明性好、抗刮性能好且分散性好的新型复合消光粉。气相二氧化硅（俗称白炭黑）作为常用的消光剂，而被广泛使用。

应用^[3-4]

消光粉可分为油性消光粉和水性消光粉。广泛应用于乳胶漆，内外墙涂料，皮革涂料，醇酸树脂漆和聚酯漆等多种涂料体系中。近几年以来，我国的涂料工业方兴未艾，涂料总产量也跃居世界的前列，形成了一个与此相关的产业群体，积极推动着传统涂装领域的技术革命和发展。在这期间高光泽的亮光涂料以其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱，并在相当长的时间内一统着涂料市场。但是，随着人们生活水平的不断提高，一方面消费者感觉到了高光泽的亮光涂料成膜后反光比较严重，对人的眼睛有害；另一方面消费者的审美观念越来越倾向于休闲、时尚和个性化。再加上我国汽车和家电行业蓬勃发展的需求。这些因素就导致了人们对具有柔和外观的低光泽涂料的需求急剧增加。同时，也使得如何生产具有消光性能的涂料成为涂料设计师们必须考虑的问题。应用涂料、油漆中，能均衡的控制涂膜表面光泽，对颜填料起防沉降作用，提高漆膜的手感，增加涂膜的耐磨性和抗划痕性，去湿、除臭、净化空气，隔音、防水和隔热、通透性。

常用的消光材料有二氧化硅粉剂、滑石粉、硬脂酸铝、硬脂酸钙、低分子热塑性树脂等。二氧化硅消光粉的消光原理是通过加入二氧化硅微细颗粒，使得涂层形成凹凸不平表面，这样会使该表面对入射光线形成漫反射，达到降低涂膜光泽的作用。二氧化硅颗粒的粒径均匀性以及颗粒的物理化学性能成为消光粉质量的关键，且光固化涂料对二氧化硅消光粉的要求更加严格，因此，提高二氧化硅硅胶消光粉的质量以适应市场的需求已为当务之急。 

制备 ^[3-5]

方法1：二氧化硅消光粉具体制备过程如下：

1）配料：配制二氧化硅含量为10—20 wt%，模数为3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成8— 20 wt%的水溶液；

2）合成：向反应釜中加入一定量的水以及相对于干基二氧化硅1—2 wt%的分散剂，用 水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将步骤（1）配好的水玻璃溶液和硫酸溶液 同时加入反应釜中，并流时间为15—90分钟，并流温度为50—90 ℃。并流加入速度牵涉到 并流时间以及硫酸和水玻璃中二氧化硅的浓度，SiO2的加入速度在1-6克/分钟，硫酸 (100%)的加入速度在0.5-3克/分钟。并流反应完毕后加入相对于干基二氧化硅1—5 wt%的 硅烷偶联剂，在pH值为9的条件下老化1—5小时；

3）用硫酸调节体系pH值至2—4后，开启乳化机乳化分散30分钟；

4）将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100 μS，然后将滤饼于100—200 ℃干燥；

5）将干燥样品粉碎至2—7微米。

方法2：一种耐候性高透明消光粉的制备方法，技术方案是：

1）取无水乙醇、0.8g/ml氨水和去离子水混合均匀，在30℃条件下搅拌10min，得到溶液A；

2）取无水乙醇和正硅酸乙酯混合均匀，得到溶液B；

3）将溶液B滴加到溶液A中，搅拌12h，然后升温至80℃，回流4h，停止反应，得到反应液；

4）取聚乙烯吡咯烷酮和反应液混合后加热至100℃，保温1h，得到悬浮液，搅拌悬浮液并向其中加入0.1g/ml氢氧化钠溶液，30min后过滤，将滤渣用去离子水冲洗5~8次，干燥后得到二氧化硅颗粒；

5）取甲苯二异氰酸酯、甲苯和二氧化硅颗粒在60℃氮气保护下搅拌1h，得到混合物A；

6）将混合物A进行过滤，将滤渣依次用甲苯和丙酮分别冲洗5~8次，干燥后得到改性颗粒；

7）取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯和二甲苯混合均匀，加热至60℃，得到混合液；

8）保持混合液温度不变，取改性颗粒、十二烷基硫酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合液中，搅拌均匀，并向混合液中滴加过氧化苯甲酰，保温8h，得到混合物B；

9）将混合物B过滤，用去离子水冲洗滤渣5~8次，干燥后得到耐候性高透明消光粉。

方法3：一种消光效果好、分散性好的UV光固化涂料用二氧化硅消光粉的制备方法。工艺步骤为： 

1）选料：将孔容为1.4～1.8cm3/g、比表面积为230～280m2/g的水合二氧化硅筛选，去除实心凝胶颗粒，得到基料；

2）混料：在基料中加入基料重量20%的有机氟硅表面改性剂，混合均匀，得到混合基料；

3）在200～350℃对上述混合基料烘干，得到包覆基料；

4）将包覆基料粉碎、分级，即可得到本消光粉。

主要参考资料

[1] 消光粉在汽车涂料中的应用

[2] 粒径对消光粉消光能力影响研究

[3] CN201811046841.0 一种耐候性高透明消光粉的制备方法 

[4] CN201210137460.X UV光固化涂料用二氧化硅消光粉的制备方法

[5] CN201710012170.5 一种弹性手感漆涂料消光粉的制备方法