柠檬酸镁的应用

背景及概述^[1][2]

柠檬酸镁晶体含有不同的结晶水。含有9个结晶水的镁盐为无色柱状结晶，在175℃下成为无水盐，在沸水中不溶解，溶于氨水和稀酸中。含14个结晶水的镁盐为无色叶状 (鳞片状) 结晶，在110℃下成为三水盐，再加热成为无水盐。在25℃水中溶解度为18g/L。MgHC6H5O7·5H2O为无色结晶，溶于5倍水中，可溶于酸，不溶于乙醇。含有9个结晶水的柠檬酸镁镁含量高达百分之十一，且所包含的镁很容易被人体吸收，因此是一种很重要的镁营养补充来源，柠檬酸镁可以作为药物使用，其最常见的医疗用途 是作为生理盐水轻泻剂。当柠檬酸镁用于医疗用途时，对柠檬酸镁的质量要求很高。目前工业上，利用碳酸镁或氧化镁或氢氧化镁为原料与食用柠檬酸反应制得柠檬酸镁，具体的生产方法为：将柠檬酸加入水中溶解并过滤，加热后温度达到70℃时，开始流加将碳酸镁或氧化镁或氢氧化镁浆液，反应过程中，浆液的流加速度不加控制，控制反应溶液pH值在5-8之间；经过结晶、洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛，制得成品柠檬酸镁晶体。但是该方法只是控制反应溶液pH值在5-8之间，导致制得的柠檬酸镁晶体中掺杂有反应物，柠檬酸镁晶体的含量较低。目前生产柠檬酸镁的工艺还不成熟，导致能耗高，资源浪费大，污染严重。且制备的柠檬酸镁含大量的结晶水，致使产品微溶于水，其用在医药保健品行业不利于人体吸收。因此，目前急需一种能够提高柠檬酸镁晶体含量的生产方法。

应用^[2]

柠檬酸镁也被称作柠檬酸或镁盐，是由碳酸镁和柠檬酸构成的。 这是一种具有药用价值的化学制剂，其镁含量高达百分之十一。出于这一原因，它常作为保健营养补品使用。由于镁成分很容易被人体吸收，因此是一种很重要的镁营养来源。柠檬酸镁最常见的医疗用途是作为生理盐水轻泻剂。在做任何手术之前，会给病人提供柠檬酸镁，以便于清空肠道。这是因为它有吸收组织水分的倾向，注入肠道后可以大量吸取水分并排出体外。事实上，它还可以治疗便秘和结肠癌，或与直肠癌有关的疾病。此外，柠檬酸镁还有预防肾结石的功效，本有研究开发一种防尿路结石的饲料添加剂，按重量百分含量计由下述组分组成：别嘌呤醇15-30%、乳酶生35-50%、柠檬酸镁20-40%、依他尼酸0.2-1%、坎利酸钾0.5-3%。添加到日常饲料中，具有快速溶解尿路结石、防止尿路结石的形成、促进结石排出的功效。

制备 ^[2-4]

方法1：一种生产柠檬酸镁的方法，其利用碳酸镁或氧化镁或氢氧化镁为原料与食用柠檬酸反应制得柠檬酸镁，经过冷却、结晶、用热无离子水洗涤、干燥后得到柠檬酸镁，本发明生产柠檬酸镁的工艺方法的技术特征为：在碳酸镁或氧化镁或氢氧化镁为原料与食用柠檬酸反应后再加入稀醋酸溶液，控制铅的含量，其具体实施为：a将柠檬酸加入水中溶解并过滤，加热后温度达到70℃时，开始将碳酸镁或氧化镁或氢氧化镁渐渐加入，其重量比为0.55/0.29/0.41∶1，反应溶液PH值在5-8之间；b加入稀醋酸溶液，控制铅的含量；c经过冷却、结晶、洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛，制得成品柠檬酸镁结晶或粉剂，如需制成颗粒，可用3％的麦芽糊精加温水泡成糊状，与粉状物料混匀通过挤压造粒重新烘干，制成颗粒。

方法：无水柠檬酸镁的生产方法，它生产工艺科学合理，易于控制，降低生产成本，且制备出的无水柠檬酸镁极易 溶于水，可制成易溶柠檬酸镁的片剂、冲剂、胶囊，口服液和针剂，还可以直接加入到食品，饮料之中，利于人体吸收。它的生产工艺为：(1)、向反应釜内注入罐体一定体积的纯化水，开启搅拌；(2)、加入计算量的洁净柠檬酸，开启蒸汽阀门，升温至70℃左右，使柠檬酸充分溶解；(3)、向反应釜内慢慢加入按化学式计算的食品级氧化镁；(4)、反应放出大量的热量，控制温度不超过90℃；(5)、投料结束后，使其反应3-4小时后，产生大量白色沉淀，反复进行搅拌；(6)、沉淀含量达到50％以上，开始固液分离；(7)、分离之后先于70-80℃低温下干燥5小时左右，得到含结晶水柠檬酸镁；(8)、升高干燥温度至150℃，继续干燥60小时左右，得到无水柠檬酸镁；(9)、冷却后进行分筛；(10)、包装得成品。

方法3：一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其:利用硫酸镁与碳酸钠制得碳酸镁，与食用级柠檬酸中和反应，制取柠檬酸镁，其反应原理为：

然后，再加入稀醋酸溶液，控制铅的含量，其利用反应原理：

具体步骤为：用硫酸镁和碳酸钠为原料，先制得碳酸镁，然后将碳酸镁，再与柠檬酸反应制得柠檬酸镁，其具体实施为：a 先将硫酸镁(含结晶水)，溶解在水中，过滤除去杂质，制得硫酸镁溶液(硫酸 镁与水重量比为1∶0.8)；b将制得的硫酸镁溶液与碳酸钠进行复分解反应，其重量比为(硫酸镁∶碳酸钠＝1∶0.525)经过脱水、洗涤制得碳酸镁；c将上述 碳酸镁与食用柠檬酸和水按照以下重量比(碳酸镁∶食用柠檬酸∶水＝1∶1.67∶2，)先将柠檬酸加入水中，溶解过滤，加热温度达到70℃时，开始将碳酸镁渐渐加入，反应溶液PH值在5-8之间；d加入稀醋酸溶液，控制铅的含量；f经过冷却、结晶、用热无离子水洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛，在分筛时，会有30-40％的微小晶体或粉末，为了能够减少使用过程中的粉末污染，满足市场颗粒的要求，用3％的麦芽糊精加温水泡成糊状，与粉状物料混匀通过造粒重新烘干，制成颗粒。

主要参考资料

[1] CN201510907493.1 一种柠檬酸镁晶体及其生产方法

[2] CN201410642219.1 无水柠檬酸镁的生产方法

[3] CN201010202554.1 一种生产柠檬酸镁的方法

[4] CN200810043404.3 一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法