4-（3-氯丙基）吗啉盐酸盐的制备

背景及概述^[1]

4-（3-氯丙基）吗啉盐酸盐CAS号57616-74-7，化学式C₇H₁₅Cl₂NO。分子量200.10600。熔点164-166ºC，沸点227.1ºC at 760mmHg，闪电91.2ºC。4-（3-氯丙基）吗啉盐酸盐可用作医药化工合成中间体。

结构

制备^[1]

4-（3-氯丙基）吗啉盐酸盐的制备如下：向1-溴-3-氯丙烷（45g，0.29mol）的甲苯（100mL）溶液中加入吗啉（38g，0.44mol）。将溶液在84℃下搅拌3小时，在此期间形成沉淀。 冷却至室温后，通过真空过滤分离沉淀物，用乙醚洗涤，弃去固体。将母液用HCl（4M，在二恶烷中，72mL，0.29mol）酸化，使得所需产物以HCl盐形式沉淀。 减压除去溶剂，干燥得到的固体，得到标题化合物（53g，90％）：1H NMR（DMSO-d6）6：11.45（1H，Br s），3.94-3.77（4H） m），3.74（2H，t），3.39（2H，m），3.15（2H，m），3.03（2H，m），2.21（2H，m）。

主要参考资料

[1] Bayer Pharma Aktiengesellschaft; SCOTT, William Johnston; PETROV, Orlin Patent: WO2012/62743 A1, 2012 ; Location in patent: Page/Page column 58 ; WO 2012/062743 A1