2-乙基-2-金刚烷醇的制备及其在制备杀虫剂时的应用

背景及概述^[1]

2-乙基-2-金刚烷醇是一种化学中间体，其也是非常重要的精细化工产品，可用于制备光刻胶单体碳刚性骨架结构丙烯酸酯化合物、光致变色化合物、医药中间体等，并且在涂料、粘合剂、膜、吸附材料等方面也有着广泛的用途。

制备^[1]

在干燥的、经过氩气置换的1000L 1号反应釜中加入400kg无水四氢呋喃，0℃加入溴甲烷123.5kg，溴甲烷加入完全后，搅拌下加入 150kg金刚烷酮至全溶，0℃保存备用。用氩气置换另一干燥的2000L 2号反应釜中的空气，随后加入245kg无水四氢呋喃和14kg金属锂，边搅拌边降温至0℃。将溴甲烷和金刚烷酮的混合溶液匀速滴加至2 号反应釜中，约40小时滴加完成，滴加完成后继续反应2小时，反应过程中维持反应液温度在5℃左右。取样加水淬灭，二氯甲烷萃取，GC检测原料小于1%后停止反应。降温至0℃以下滴加300kg纯水猝灭，并加入浓盐酸调节反应液 pH值到6左右，控制反应液温度在10℃左右，pH调节完成后升温至30℃搅拌1h后静止分层，水层用215kg二氯甲烷萃取两次，合并有机层，加入10kg725#活性炭搅拌1小时，过滤除去机械杂质，滤 液减压蒸馏除去有机溶剂得到2‑甲基‑2‑金刚烷醇粗品。

应用 ^[2]

2-乙基-2-金刚烷醇用于制备一种防治家蝇用杀虫剂。目前，防治家蝇主要采取化学防治法，但由于长期大剂量使用杀虫剂，且化学杀虫剂之间存在增效、联合和拮抗作用，化学杀虫剂相互作用，使家蝇具有较高的抗药性，且抗药性日益增强，故现有杀虫剂仍具有极大的改进空间。

CN201610086485.X提供一种防治家蝇用杀虫剂，特殊之处在于由以下重量份配比的原料制备而成：吡咯烷-3-甲醇11-17份，3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯32-38份，N-正丁基吡咯烷酮16-22份，2-乙基-2-金刚烷醇23-27份，胆甾烯基癸酸酯6-14份，3-羧甲基-2-硫代-4-噻唑烷酮25-31份，3,3-二苯基丙醇36-44份，2-丙烯酸-2,2-二甲基-1,3-丙二酯42-48份，2'-氯-6'-(二乙氨基)螺[异苯并呋喃-1(3H),9'-(9H)占吨]-3-酮37-45份。

制备方法：在反应锅中按比例加入蒸馏水，加热反应锅内温度升至65℃--80℃时，加入吡咯烷-3-甲醇、3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯、N-正丁基吡咯烷酮，并经1小时搅拌，随后降温至50℃，加入2-乙基-2-金刚烷醇、胆甾烯基癸酸酯、3-羧甲基-2-硫代-4-噻唑烷酮、3,3-二苯基丙醇，搅拌30分钟，再降温至40℃，加入2-丙烯酸-2,2-二甲基-1,3-丙二酯、2'-氯-6'-(二乙氨基)螺[异苯并呋喃-1(3H),9'-(9H)占吨]-3-酮，继续搅拌30分钟，获得成品。该防治家蝇用杀虫剂，直接喷洒于家蝇常见聚集处，可快速消灭家蝇卵及其幼虫，消灭率高，节省了用药成本和人力成本，适合应用于家蝇的清除工作中。

主要参考资料

[1] CN201210532556.6 光刻胶单体碳刚性骨架结构2-取代-2-金刚烷醇的工业化生产方法

[2] CN201610086485.X 一种防治家蝇用杀虫剂