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2-氨基苯酚的制备

发布日期:2019/1/9 17:44:30

背景及概述[1][2]

2-氨基苯酚又叫邻氨基苯酚。邻氨基苯酚(OPA),典型的芳香类两性化合物,是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。

制备[1]

2-氨基苯酚主要的制备工艺包括铁粉还原、加氢还原、硝化再还原和硫化钠还原。其传统的合成方法是以邻硝基氯苯为原料,经水解,铁粉还原制得。还原过程中三废污染严重,产品包在铁泥中使得产品收率不高。还可以用邻硝基苯酚做原料乙醇作溶剂进行制备邻氨基苯酚。因为还原过程中由于邻硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小,所以这种工艺大多采用有机溶剂乙醇。但由于邻氨基苯酚(OAP)在有机溶剂中溶解度较大,且很不稳定,因而收率一直不高,而且乙醇的成本也高,使得此种工艺的成本略高。而采用硫化钠还原,所得的产品出率很低,而且由于废水中含有大量的氯离子,对环境也造成很大的污染。     

CN201310710958.5提供一种邻氨基苯酚的制备方法,首先以邻硝基氯化苯为原料,加入氢氧化钠溶液进行水解;然后加入硫氢化钠进行还原反应得到邻氨基酚钠,再加入硫酸溶液进行酸化,得到硫化氢气体,并通过硫化氢吸收塔得到硫氢化钠再投入生产,而溶液中的硫酸根可以与邻硝基酚钠中的钠离子进行反应得到硫酸钠,再经降温得到硫酸钠晶体;酸化后的溶液经过滤再加入碱性溶液中和接近中性得到最终的邻氨基苯酚。在生产之后得到的废水中含有游离的氯离子,可以加入石灰石得到氯化钙沉淀;去除沉淀后再经活性炭脱色和四效蒸发得到工业生产用水投入生产,达到循环利用的目的。图1是本发明一种制备邻氨基苯酚的新型工艺的工艺流程图。

废水处理[2]

CN201410667163.5提供一种邻氨基苯酚废水处理方法,可有效解决对邻氨基苯酚废水的处理,实现废水回收再利用的问题。具体由以下步骤实现:

(1)、废水预处理:将邻氨基苯酚废水滤去其中的悬浮物和固体杂质,用氢氧化钠或硫酸调节pH值为6-8;(2)、配制复合萃取剂:复合萃取剂是由双(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、三(辛-癸)烷基叔胺(N235)和稀释剂混匀组成,其中,双(2-乙基己基)磷酸酯与三(辛-癸)烷基叔胺重量比为1︰1-5(即双(2-乙基己基)磷酸酯︰三(辛-癸)烷基叔胺=1︰1-5重量比)混合在一起,构成混合物,混合物溶于稀释剂中,混合物与稀释剂的重量比为1︰5-10(即混合物︰稀释剂=1︰5-10重量比);所述的稀释剂为辛醇、煤油、氯仿或四氯化碳中的一种;(3)、萃取反应:

将复合萃取剂加入到废水泵入口端,随预处理后的邻氨基苯酚废水一起进入旋流气浮萃取器(市售设备,如《化学工程》2006年06期北京海斯顿环保设备有限公司、兰州大学资源环境学院发布《旋流气浮萃取器》,以下同),同时通入空气或氮气,在气流的作用下,复合萃取剂和邻氨基苯酚废水进行反应,通入旋流气浮萃取器底的空气或氮气压力为0.01~0.2MPa,气量为0.5~80L/m3废水,废水在反应器内的反应时间0.3~1.5h,邻氨基苯酚由废水相中转移至油相中,实现油水分离,废水进入臭氧反应塔,再在旋流气浮萃取器中加入质量浓度为2-4%的H2SO4(硫酸)或质量浓度为2-4%的HCl(盐酸),旋流气浮萃取器中复合萃取剂利用质量浓度为2-4%的H2SO4或质量浓度为2-4%的HCl再生,回用(即重复使用),再生反应时间为0.5-1.5h,温度为20-30℃,复合萃取剂与质量浓度为2-4%的H2SO4或质量浓度为2-4%的HCl的重量浓度比为1︰1-10;(4)、臭氧反应:油水分离后的废水进入臭氧反应塔,从臭氧反应塔的底部通入臭氧,同时向废水中加入催化剂,利用臭氧气泡和催化剂共同作用,高效去除剩余的小分子有机物污染物甲醇、乙醇,废水可以直接回用;进入臭氧反应塔底的臭氧压力为0.01~0.15MPa,臭氧进气量为0.4~70L/m3废水;所述的催化剂为亚铁盐类的硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁等,臭氧与催化剂的质量浓度比为1-30︰1-3。

本发明操作简单、成本低廉、效果良好,邻氨基苯酚的回收率高达99%以上,不仅改善环境,而且还极大的提高了资源的回收利用,节约资源,经济和社会效益巨大。

应用[3-4]

一、用于制备一种聚邻羟基苯酚抗菌材料

在日常生活中,致病细菌严重威胁着人类的健康。随着人们生活水平和健康意识的提高,抗菌材料及其产品的开发应用已成为举世关注的课题之一。CN201310186873.1开发一种苯胺衍生物——邻氨基苯酚的聚合方法,采用化学氧化法合成聚邻氨基苯酚;提供一种新型聚邻氨基苯酚高效抗菌材料。具体制备方法包括如下步骤:(1)配制摩尔浓度为0.1~5.0mol/L的酸性溶液,将其等分为两份,一份中加入邻氨基苯酚,搅拌均匀形成A液,其中邻氨基苯酚浓度为0.05~1.0mol/L;另一份酸性溶液中加入氧化性引发剂,并搅拌均匀形成B液,将B液在室温下快速倒入A液中,其中邻氨基苯酚与氧化性引发剂的摩尔比为10:1~0.5:1,然后在不同条件下反应4~30小时,得固液混合物;(2)减压过滤步骤(1)得到的固液混合物,并用酸性水溶液、去离子水依次洗涤滤饼,直至滤液无色;(3)将步骤(2)获得的固体在60~80℃下真空干燥12小时,即得粉末状聚邻氨基苯酚高分子抗菌材料。本发明有如下优点或积极效果:1、本发明采用化学氧化法一步合成聚邻氨基苯酚抗菌材料,制备工艺简单,成本低,可大规模生产应用;2、本发明提供的聚邻氨基苯酚抗菌材料抗菌性能光谱优异,对革兰氏阴性、阳性细菌均具有强烈的抑菌作用;3、本发明提供的聚邻氨基苯酚抗菌剂热稳定性好、可溶于多数常见有机溶剂,极具应用价值。

二、用于制备一种用于石油裂解碳五馏分热二聚过程中的阻聚剂

CN201010535960.X提供一种用于抑制石油裂解碳五馏分中双烯烃聚合的阻聚剂,它由二甲基酮肟、辛醇和邻氨基苯酚组成。该阻聚剂特别适用于石油裂解碳五馏分中双烯烃的热二聚过程,它能有效的抑制双烯烃在热二聚反应器中自聚或共聚、预热器的阻塞,能在气相中捕捉自由基,又能调节聚合物的分子量,使物流具有较好的流动性;石油裂解碳五馏分热二聚过程中,在不影响环戊二烯转化率的情况下,可有效降低异戊二烯损失率,同时又易于分离出双烯烃体系。

主要参考资料

[1] CN201310710958.5 一种制备邻氨基苯酚的新型工艺

[2] CN201410667163.5 一种邻氨基苯酚废水处理方法

[3] CN201310186873.1 一种聚邻羟基苯酚抗菌材料及其制备方法

[4] CN201010535960.X 一种用于石油裂解碳五馏分热二聚过程中的阻聚剂