分散黄54的制备及其在染料制备中的应用

背景及概述^[1][2]

染料分散黄54#，又名分散黄E3G，主要用于涤纶纤维染色，适用于高温高压法 以及常温染色和常温载体法染色或印花，匀染性能较好，日晒牢度高，可染单色，也可与蓝拼染鲜艳的果绿色。

制备^[1]

主要合成路线有两种：

(1)2-甲基-3-羟基喹啉与苯酐在高沸点溶剂三氯苯等的存在下，于200℃下保温8小时，反应结束后，水汽蒸出溶剂或高真空蒸出部分溶剂后再水汽蒸馏出溶剂，过滤，洗涤得到产品，再经过烘干粉碎后得到成品。

(2)2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐在高沸点溶剂三氯苯等的存在下，于 200℃下保温8小时，反应结束后，水汽蒸出溶剂或高真空蒸出部分溶剂后再水汽蒸馏出溶剂，过滤，洗涤得到产品，再经过烘干粉碎后得到成品。

CN201610148087.6提供一种染料分散黄54#的制备工艺，包括如下步骤：

2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐于200±20℃下保温反应，反应 结束后，物料趁热放入热水中进行稀释，稀释结束后，边搅拌边降温至80±10℃内，将物料经过胶体磨碾磨后，调节物料pH值到7.5～9.0之间，再在温度50～100℃下保温 30分钟以上，过滤、洗涤后得到目标产品。

本发明的优点是：

1、反应体系中不采用高沸点溶剂三氯苯，使得产物结块、结球现象大大减轻，后处理过程更加简单，且整个工艺更绿色环保。

2、对稀释后的物料增加了胶体磨碾磨工序，进一步显著减少产物结块、结球现象。

3、对碾磨后的物料调节pH值使得过剩原料苯酐(其水解产物为邻苯二甲酸)、 2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸形成钠盐，使其在水中的溶解度大大增加，经过滤、洗涤后能够轻易去除，且同时也提高了产物中焦油类物质的溶解度，使得焦油类物质含量明显减小。

4、通过本发明所述的制备工艺，目标产物的纯度高达98％～99.5％。

应用 ^[2]

一、用于制备一种升华牢度提高型分散黄染料混合物

CN201810528134.9提供了一种升华牢度提高型分散黄染料混合物，具有优异的各项牢度，尤其是升华牢度，解决了目前对涤纶纤维面料进行中浅色染色和整理时因三原色中各染料升华牢度不一致而造成的严重色光变化问题。

采用以下技术方案：一种升华牢度提高型分散黄染料混合物，所述分散黄染料混合物由下列质量百分比的各组分组成：30～43％如式(Ⅰ)所示的C.I.分散黄54、18～25.5％如式(Ⅱ)所示的C.I.分散黄211、13.6～25.6％如式(Ⅲ)所示的分散金黄SE-3R、4.8～20.8％如式(Ⅳ)所示的C.I.分散橙25和/或如式(Ⅴ)所示的C.I.分散橙41及5.6～23.2％的分散剂MF或分散剂NNO；所述分散黄染料混合物由下列质量百分比的各组分组成：31.8％如式(Ⅰ)所示的C.I.分散黄54、18.6％如式(Ⅱ)所示的C.I.分散黄211、22.4％如式(Ⅲ)所示的分散金黄SE-3R、5.6％如式(Ⅳ)所示的C.I.分散橙25、10.4％如式(Ⅴ)所示的C.I.分散橙41及11.2％的分散剂NNO。

可用以下方法制备：将各染料化合物和助剂按规定的配比配制染料组合物后，在水中研磨至达到分散要求然后进行过滤和干燥，优选进行喷雾干燥。有益效果：通过合理配比各种染料和助剂，制备得到一种升华牢度高的分散黄染料，色光艳丽，具有良好的匀染性和提升力，弥补了现有分散黄染料升华牢度低的不足，适用于较高档次涤纶混纺织物的染色需求，解决了目前对涤纶纤维面料进行中浅色染色和整理时因三原色中各染料升华牢度不一致而造成的严重色光变化问题。

二、用于制备一种超细分散染料黑色色浆

分散染料墨水应用于数码喷墨印花具有色彩鲜艳，后期发色工艺简单等特点，目前市场上的分散染料墨水基本上采用国外进口如巴斯夫和汽巴公司生产的超细色浆后进行后期配方制备而成，国产色浆在墨水稳定性上无法达到国外同类产品的标准，容易发生团聚和沉淀进而影响数码喷墨印花的应用。CN201611063971.6提供一种超细分散染料黑色色浆及其制备方法，利用其自制的分散润湿剂，制备出的黑色色浆具有稳定性好，不团聚，制备的墨水适合连续输出不堵头等优点。

技术方案：一种超细分散染料黑色色浆，包括物料一和物料二；

所述的物料一由下列组分按照质量克数组成：

分散红60： 29.89g；

分散黄54： 22.29g；

分散蓝56： 97.81g；

合成润湿剂： 6-9g；

木质素磺酸钠： 70-80g；

去离子水： 150-160g；

所述的物料二由下列组分按照质量克数组成：

木质素磺酸钠： 70-80g；

去离子水： 500-550g。

制备方法，包括如下步骤：

（1）、润湿分散剂的合成：

步骤一：将马来酸酐8-10g，月桂醇聚氧乙烯醚110-130g投入四口烧瓶中，在70℃下溶解完毕后，加入催化剂对甲苯磺酸0.1-0.3g，迅速升温至200℃-220℃反应7h；

步骤二：将上述溶液降温至70℃，加入反丁烯二酸10-13g和催化剂0.1-0.3g，升温至 120℃-140℃，反应8h降温出料；

最终得到褐色油状液体，冷却后变成黄色固体，得润湿分散剂；

（2）、超细分散染料黑色色浆制备工艺：

按照物料一的配方将合成的润湿分散剂溶于去离子水中，再加入木质素磺酸钠溶解 后，加入分散染料，混合均匀后，投入砂磨机在2000rpm下研磨，测试粒径，达到150纳米左右后，加入溶解好的物料二，继续研磨半小时，出料，并用300nm滤纸过滤。

作为优化：所述润湿分散剂的合成步骤二中，催化剂为过氧化苯甲酰。

有益效果：本发明制备的超细色浆具有粒径小，稳定性强，利用其配置的墨水稳定性好，可连续打印100平方米不堵头。

主要参考资料

[1] CN201610148087.6 一种染料分散黄54#的制备工艺

[2] CN201810528134.9 一种升华牢度提高型分散黄染料混合物

[3] CN201611063971.6 一种超细分散染料黑色色浆及其制备方法