颜料黄14的制备

背景及概述^[1][2]

机颜料主要用于印刷油墨产业、涂料产业、塑料和纺织纤维中，用于印刷油墨工业，大约占一半的全部颜料生产量。在涂料油墨行业使用中，以偶氮类颜料的需求量为最多。联苯胺黄系颜料是重要的黄色有机颜料，主要品种有C.I.颜料黄12、颜料黄13、颜料黄 14、颜料黄17和颜料黄83等。其中，颜料黄14是一种绿光黄色粉末，色光鲜艳，着色力强，透明度好，各项应用性能均较好，是联苯胺类有机颜料的重要品种之一。

颜料黄14中文别名永固黄G、永固黄2GS、永固黄 G、2，2'-(3，3'-二氯-1，1'-联苯-4，4'-双偶氮)双[N-(2-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺]。合成颜料黄14主要通过偶合反应来制备。偶氮有机颜料的合成生产主要在水介质中进行。主要制备过程如下：一般是先将 重氮组分在酸性水介质中进行重氮化反应，生成重氮盐；将偶合组分在水介质中溶解，再酸析成细颗粒。

然后，再将重氮盐水溶液与偶合组分水溶液混合，进行偶合反应，生成水不溶的有机偶氮颜料。一般情况下，生成的偶氮颜料在水介质中溶解度很小，颗粒粒径也很小，不易过滤，需要通过压滤技术从水相分离有机颜料，得到颜料滤饼。由于水介质中含有较多的无机盐，所以对颜料滤饼要用大量水洗涤，去掉无机盐。 

去掉无机盐的颜料滤饼含有较多的水分，水分约占65-80％以上，需要进一步长时间高温干燥除水，才能够得到干品颜料。由于干燥除水，微细的颜料滤饼收缩，得到的干品颜料为大 块儿状，需要进一步再粉碎处理，得到细粉级颜料。因此需要一种简单易操作的颜料黄14制备方法。

应用^[1-2]

颜料黄14是一种绿光黄色粉末，色光鲜艳，着色力强，透明度好，各项应用性 能均较好，是联苯胺类有机颜料的重要品种之一。它比颜料黄12稍绿光，比起欧洲规定的颜 色标准要偏绿光；着色力比C.I.颜料黄13低，耐光牢度1-2级；耐溶剂性、耐石蜡较好，尤其 在美国大量用于包装印墨。主要用于橡胶、塑料、橡胶制品的着色，也适用于聚氨酯合成革、 高档油墨及涂料、印花色浆的着色。

如其可用于深色纺织物或工程塑料的色母组成物及其制品，包含热塑性聚酯、黄色色料组分、红色色料组分及蓝色色料组分。该黄色色料组分是选自于颜料黄147、颜料黄181、颜料黄183、染料棕53或其组合。该红色色料组分是选自于颜料红122、颜料红144、颜料红202、颜料红214或其组合。该蓝色色料组分是选自于颜料蓝60、染料蓝67或其组合。

本发明另提供一种用于深色纺织物或工程塑料的胶粒，是将如上所述的色母组成物在以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)为主的基材中展色而得。所制得的制品具有减缓并降低吸热的效果，且在加工过程中仍可维持其原有的颜色。

制备^[1][3]

方法1：一种易于过滤、干燥的颜料黄14的制备方法，可以大大减少颜料滤饼的洗涤水用量；减少滤饼中的含水:量，降低干燥温度，减少干燥时间，提高干燥效率，减少干燥设备用量；干燥后颜料不用机械粉碎过程，节省机械粉碎的耗能，节省机械粉碎设备；得到的颜料为颗粒状，不易发生粉尘飞扬状况，对颜料的包装环境较好。

具体技术方案如下：在制备颜料黄14的偶合反应结束后的颜料黄14的水相悬浮液中，将颜料黄14与疏水的聚乙烯蜡混合，得到颜料黄14与疏水的聚乙烯蜡混合颜料。颜料黄14与疏水的聚乙烯蜡的混合过程是在偶合反应结束后的水相中直接进行的。更进一步的技术操作是，在制备颜料黄14的偶合反应结束后的颜料黄14的水相悬浮液中，先添加硬脂酸钙，搅拌混合；然后在添加硬脂酸钙后的水相悬浮液中再添加疏水的聚乙烯蜡。

添加硬脂酸钙和聚乙烯蜡都是在偶合反应完成后的混合物水相中进行的。添加硬脂酸钙是必须的，以此保证颜料吸附分布在聚乙烯蜡的表面。由于颜料在聚乙烯蜡表面，阻止了微细颜料颗粒的聚集，使得颜料最终为颗粒状物，易于过滤，同时颜料表面吸附水也很少，因此颜料易于过滤，易于干燥。干燥后的颜料不是大块儿饼状，而是细颗粒状，不需要经过粉碎设备再破碎。

基本技术过程为：在制备颜料黄14的偶合反应结束后的颜料黄14的水相悬浮液中，先添加硬脂酸钙，搅拌混合；然后在添加硬脂酸钙后的水相悬 浮液中再添加疏水的聚乙烯蜡。优选不断搅拌操作下，将偶合反应后的颜料黄14的水分散液升温到50-65℃温度，然后添加硬脂酸钙，搅拌混合搅拌时间是1.5-2.5小时。优选硬脂酸钙混合过程结束后，将混合物升温到70-85℃，然后加入聚乙烯蜡，搅拌混合0.5-1.5小时。优选添加硬脂酸钙的重量是颜料黄14重量的0.5-1.5％。优选添加聚乙烯蜡的重量是颜料黄14重量的45-75％。

方法2：一种永固黄G的的制备方法，该方法包括以下步骤：

a.将重氮组份、盐酸、水一起打浆2035分钟后加冰降温至0度；

b.加入亚硝酸钠溶液，搅拌1小时后，再加入少量白土，搅拌10分钟，然后进行过滤留作备用；

c.将偶合组份在溶解釜溶解透明后放入偶合釜中，调整温度和体积；

d.向步骤c中的偶合组份加入稀的醋酸溶液进行酸析至PH=6.57；

e.将步骤b中所述过滤后的备用物质和步骤d中所述经过酸析的偶合组份加入缓冲剂后进行偶合，偶合完毕，进行加热处理或添加助剂等后处理方式；

f.处理完毕后进入压滤机洗涤，将所得滤饼烘干后磨成粉末状，然后包装得到产品。

要参考资料

[1] CN201810624720.3 一种易过滤干燥的颜料黄14的制备方法

[2] CN201710131426.4用于深色纺织物或工程塑料的色母组成物及其制品

[3] CN201210169034.4 一种永固黄G的制备方法