2-硝基-4,5-二氟甲苯的制备

背景及概述

芳香族硝基化合物是一种极其重要的有机化工原料及中间体，利用它作原料在合成过程中若采用不同的制备条件则可获得不同的目标产物，例如苯胺、偶氮化合物、苯肼、苯羟氨等。在制备过程中若苯单环上在不同位置上引入不同的基团时，则所得到的还原产物或自由基具有非常重要的应用价值，例如某些还原产物能使头发及其蛋白纤维表面染上红棕色、深蓝色、灰色等不同的颜色，也可作防腐蚀剂，用于消除沸腾水溶液中溶解的氧，从而起到防腐的作用；同时含甲基取代基的氨基酚衍生物在医药上具有重要的应用价值，它对动脉硬化、肝病、脑血管疾病以及癌症等疾病具有良好的治疗效果。2-硝基-4,5-二氟甲苯英文名称：4,5-Difluoro-2-Nitrotoluene，中文别名：4,5-二氟-2-硝基甲苯，CAS号：127371-50-0，分子式：C7H5F2NO2，分子量：173.117，密度：1.374g/cm3，沸点：224.5ºC at 760 mmHg。

图1 2-硝基-4,5-二氟甲苯性状图

制备

硝基甲苯衍生物生成途径有两种，一种是用取代甲苯作原料在硫酸和硝酸的混合酸中与硝酸一段硝化反应获得二硝基甲苯，另一种方法是用硝酸甲苯为原料经过芳环上取代反应生成硝基甲苯衍生物。2-硝基-4,5-二氟甲苯以4,5-二氟甲苯为起始物料，经硝化反应制备得到[1]。

操作

原料

原料工序主要是准备好生产硝基甲苯所需的原料：4,5-二氟甲苯、浓硝酸、稀硝酸、硫酸等原料，保证生产过程中所需要的各种原料及时准确输送到位。

硝化

硝化工序主要是经过一段硝化反应将甲苯硝化成硝基甲苯。一阶段硝化过程是在热水浴环境中按比例配制硫酸和硝酸的混合酸，再缓慢将甲苯加入混合酸液中，加热一段时间后就会反应生成一硝基甲苯，加入冷水中准备进行下一步预洗工序。

预洗

预洗工序是用水清洗硝化产生的4,5-二氟-2-硝基甲苯，目的是洗去硝化生产中混入二段硝化产物、成品的酸及可溶于水的杂质。

精制、干燥

精制、干燥工序主要是用碳酸钠溶液将经过预洗的4,5-二氟-2-硝基甲苯中所含有的酚类杂质去除，还能够中和4,5-二氟-2-硝基甲苯中混杂的多余的酸，同时可以调节产品的酸碱度，使其符合产品质量要求，保证产品的质量。

参考文献

[1]EP342849 A3,