反式双(三乙基膦)二氯化钯(II)的制备

发布日期:2022/3/16 10:07:45

背景及概述

反式-双(三乙基膦)二氯合钯(Ⅱ)属于二价钯的配合物，是一种多功能的钯均相催化剂，广泛用于催化C—C偶联反应、氢化反应、羰基化反应。

图1 反式双(三乙基膦)二氯化钯性状图

制备

目前，常用的制备工艺一般为：以四氯钯酸钾或氯化钯为原料，在脱气的水溶液中与过量50％的三乙基膦反应，析出产物。由于三乙基膦在水中的溶解度小，产率一般为90％，同时，未反应的三乙基膦会与产物共沉淀，造成分离困难，影响产品质量。本研究通过采用乙醇作反应介质合成该产品，取得了较好的效果[1]。

实验操作

称取PdCl2，溶于1：1盐酸中，称取三乙基膦，溶于200 mL无水乙醇中，在搅拌下加入PdCl2溶液，加热至沸腾，回流反应4 h，得到黄色沉淀，趁热过滤，用无水乙醇洗涤2遍，再用乙醚洗涤2遍，50％真空干燥2 h，得双三乙基膦二氯化钯，产率98．5％。

结果与讨论

合成方法涉及的原料三乙基膦不溶于水，但溶于乙醇，而氯化钯不溶于水但溶于盐酸和乙醇中。反应产物反式-双(三乙基膦)二氯合钯(Ⅱ)为不溶于水和乙醇的黄色化合物。基于原料和产物的溶解特性，选择乙醇作为主要的反应介质。首先，将Pda：溶于少量盐酸中，滴加入三乙基膦的无水乙醇溶液中，边加边搅拌，加热回流反应4 h，产生反式一双(三乙基膦)二氯合钯(Ⅱ)黄色沉淀，过滤分离得到产物，产率98．5％，以钯的含量测定结果折算，产品质量分数大于99．0％。