1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓的制备方法

发布日期:2022/3/9 9:04:17

背景及概述^[1]

1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓是一种离子液体。离子液体(ionic liquid)，是一种由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的室温熔融盐，具有宽液程、低蒸汽压、热及化学稳定性高、理化性质可调、电化学窗口宽、良好离子导电性、环境友好等特殊性质。离子液体作为绿色溶剂已广泛应用于化工、功能材料、催化、能源环境、生命科学等诸多领域，也表现出在其他应用领域发展的潜力与前景。

制备^[1-2]

报道一、

在电解槽中设有三层Nafion 902阳离子交换膜，阳离子交换膜将电解槽分成阴极室与阳极室，采用PtO2为阳极，石墨为阴极，将浓度为8mol/L的乙二醇水溶液加入电解槽阳极室中作为阳极电解液，将10gN-甲基四氢吡咯和8.7g正丁醇加入到阳极室中。将含量为5wt％的KBr的乙腈混合水溶液加入电解槽阴极室中作为阴极电解液。接通电源，在电解温度为50℃，电流密度为3A/dm2的条件下恒电流电解2h，完成电解后取出阴极电解液，用100ml二甲苯萃取得到萃取液，再用100ml水、50ml饱和碳酸氢钠水溶液、100ml水依次进行洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，得到1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓离子液体，收率为96.4％，纯度为97.5％。

报道二、

将处于室温的双(氟磺酰)亚胺N-甲基-N-丁基吡咯烷(50.5g，0.156摩尔)放置在装备有搅拌棒、滴液漏斗和氩气入口的三颈圆底烧瓶中。向该混合物添加N-甲基吡咯烷(5.15g，0.0605摩尔)。将1-溴丁烷(8.29g，0.0605 摩尔)放置在滴液漏斗中。将该烧瓶用油浴加热以使溶液温度达到75℃。用 5分钟缓慢地滴加1-溴丁烷。然后，将混合物加热至85℃达2小时38分钟，然后冷却至室温并且在200毫托下抽真空30分钟。溴化N-甲基-N-丁基吡咯烷的产率为13.16g(98％)。