2-羟基间苯二甲酸的制备方法
发布日期:2022/2/25 11:39:34
2-羟基间苯二甲酸为羧酸类衍生物,其用途广泛,是医药、农药、染料合成的重要中间体。
目前制备2-轻基间苯二甲酸的方法主要为“Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis”(有机合成试剂百科全书,Kathlyn A.Parker 与 Da1-Shi Su 主编,2001, John Wiley &Sons, Ltd)中所述方法,如下:
其采用PbO2为氧化剂,在高温氢氧化钾熔融液中氧化邻甲基水杨酸,随后酸化而制备2-羟基间苯二甲酸。此法条件反应苛刻,需要提供240° C高温使氢氧化钾保持熔融态,不仅反应能耗增加,同时对反应器要求较高且危险系数大。
制备方法
一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备2-甲氧基间苯二甲酸:向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾,搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液,随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2,6-二甲基苯甲醚,使其充分分散后,在搅拌下升温至80 °C回流4 h;反应结束后抽滤,在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至PH为3-4,析出白色固体,抽滤,水洗2-3次,抽干,60°C恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2-甲氧基间苯二甲酸;
(2)取一定量的2-甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr-HOAc溶液的反应器中,在温度为120 °C下回流至不再有气泡冒出;
(3)回流结束后冷却至室温,析出灰白色2-羟基间苯二甲酸粗品;
(4)将步骤(3)所得粗品冷水淋洗,抽干,再经甲醇-水混合溶剂重结晶,即得2-羟基间苯二甲酸纯品。
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