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4'-叔丁基-4-氯丁酰苯的制备

发布日期:2022/2/18 13:48:19

背景及概述

特非那定是新型抗组胺药,有特异的外周H1受体拮抗作用,且没有抗5-羟色胺、抗胆碱能和抗肾上腺素能的作用。它是无中枢抑制作用、无镇静作用而高效安全的新型组胺受体H1拮抗剂,为目前临床上常用的抗过敏药物,适用于季节性过敏性鼻炎(花粉症)、常年性过敏鼻炎、急慢性荨麻疹等的治疗。4'-叔丁基-4-氯丁酰苯是特非那定合成的起始物料。4'-叔丁基-4-氯丁酰苯英文名称:4'-tert-Butyl-4-chlorobutyrophenone,中文别名:4-叔丁基-4-氯代苯丁酮,CAS号:43076-61-5,分子式:C14H19ClO,分子量:238.753,本品为白色晶体粉末,密度:1.028g/ml,沸点:152°C(1mmHg),熔点:47-49°C(lit.)。

制备

4-溴叔丁基苯为起始物料,经格式反应后与4-氯丁酰氯合成制备4'-叔丁基-4-氯丁酰苯[1]。其合成反应式如下:

图1 4'-叔丁基-4-氯丁酰苯合成反应式

方法一、

在干燥的反应瓶中,加入4-氯丁酰苯、无水三氯化铝、氯化叔丁烷、二氯甲烷,于45℃搅拌10小时,反应毕,将反应液倒入浓盐酸和水的混合溶液中,滤过,将溶液与乙醚混合,搅拌,析出固体,用分液漏斗分去水层,有机层加入石油醚,搅拌,先常压回收溶剂后,再减压蒸馏,制得白色晶体粉末4'-叔丁基-4-氯丁酰苯。

方法二、

250ml三口瓶中加入镁屑,加入5ml四氢呋喃覆盖镁屑,加15ml 4-溴叔丁基苯和一粒碘,加热至回流,约30min之后颜色变为绿色,反应启动,保持温和回流2小时,镁屑几乎完全溶解,产物为墨绿色粘稠液体。冷却反应物到0℃后,激烈搅拌下,滴加4-氯丁酰氯,保持1小时,得到白色浊液。倒入足量冰水冷却的稀硫酸中,搅拌0.5h。分液,水层用二氯甲烷萃取两次,合并有机层,然后依次用30ml水,30ml稀NaOH,30ml水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋干得到55ml浅黄色液体,将溶液与乙醚混合,搅拌,析出固体,用分液漏斗分去水层,有机层加入石油醚,搅拌,先常压回收溶剂后,再减压蒸馏,制得白色晶体粉末4'-叔丁基-4-氯丁酰苯。

参考文献

[1] Gowda, Maravanhalli Sidde; Pande, Sushanth Sudhir; Ramakrishna, Ramesha Andagar; Prabhu, Kandikere Ramaiah Organic and Biomolecular Chemistry, 2011 , vol. 9, # 15 p. 5365 - 5368

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