三氟化硼单乙胺络合物的制备方法

概述^[1][2]

三氟化硼单乙胺络合物可作为环氧树脂胶黏剂的固化剂和特种塑料的调节剂、添加剂，经三氟化硼单乙胺络合物改性的塑料热变形温度明显提高。近几年，国外研发团队在塑料制品提高其耐热性能方面取得很大突破，塑料耐热性能达到300℃以上，三氟化硼单乙胺络合物在更加安全、实效、环保的新型材料的研发方面起到举足轻重的作用。

目前三氟化硼单乙胺络合物的生产方法是向三氟化硼乙醚络合物(液体)中充入定量单乙胺气体，单乙胺置换乙醚后生成固体单乙胺络合物，再经离心干燥得到成品三氟化硼单乙胺络合物。但是，这种方法制备的三氟化硼单乙胺络合物中包含大量三氟化硼乙醚络合物杂质，产物纯度较低。

制备方法^[1]

一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将单乙胺和氯代甲烷混合，得到单乙胺溶液；将三氟化硼充入单乙胺溶液中，与单乙胺进行络合反应，得到三氟化硼单乙胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入，且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应，不产生任何新杂质，所得产品纯度较高。具体如下：向500ml三口瓶中加入200g氯仿和25g单乙胺，搅拌降温至0℃，得到单乙胺溶液；向三口瓶中缓慢充入三氟化硼气体，当气体充入11.3g时，反应液浑浊，有晶体析出，此时停止搅拌，静止析晶2h，然后再继续缓慢充入26.5g气体，将气体全部充入后继续搅拌30min；反应过程温度控制在0-5℃；将反应液抽滤，干燥得白色结晶性粉末60.1g；配制氯仿和丙酮体积比为15：1的混合液体300ml，倒入三口瓶，搅拌降温至10℃，将抽滤得到的白色结晶性粉末倒入混合溶剂中，搅拌至均匀浆体，将浆体进行抽滤和干燥，得到三氟化硼单乙胺络合物52.0g，所得三氟化硼单乙胺络合物白色结晶性粉末。

主要参考资料

[1]CN201810453654.8一种三氟化硼单乙胺络合物的制备方法