新型铝镍合金的制备与其含量测定

背景及概述^[1]

过去由于缺少熔炼与铸造铝化镍合金的技术经验，使其工业性开发受到限制．然而，新的放热熔炼法 (Exo-Melt)已成功地以工业规模的熔炼量，熔炼和浇注了这种新型工程材料。截止1995年8月，已熔炼出 3400 多公斤的铝化镍合金。熔炼采用了放热熔炼工艺，在感应电炉和氩气氛中进行。

用途

铝化镍合金其高温强度、抗氧化能力、抗碳化能力和疲劳特性均使得它们成为理想的选用材料，用于高温炉的金属构件、金属成型工具、石油与化工加工设备等。例如，用于高温炉的动杆和固定杆，合金优良的抗碳化能力、高温强度和抗热疲劳性，使构件改进了性能和延长了工作寿命。铝化镍台金也可用于陶瓷浆的搅拌浆和杆的高温滚轮。

制备

铝化镍合金以Ni3AL的成分和结构为基础，是一种新型的先进材料。目前这种合金有2种：可铸的和可冷加工的IC-50合金，可铸的和可焊的 IC-221合金。IC-50是基本的Ni3AL合金，可添加微量的硼和锫来改善韧性。IC-221合金的合金化程度更高些，添加铬改善高温廷性，添加金属锆减少凝固收缩性和增加高温强度，添加钼增加低温和高温强度。至于IC-221合金的拉伸特性，由于晶体结构呈长程序，其屈服强度随着温度的上升而增加。温度至800℃ 时可达到724 MPa的值。铝化镍合金的重要特性是，当工作温度上升时负荷能力实际增加。

放热熔炼工艺成功熔炼的IC-221和IC-50合金，每炉装炉量为680~1000 kg，然而也可进行调节将装炉量扩大。

Ni3Al基的铝化镍合金抗氧化，特别是温度在800~1200℃ 时在温度高达1200℃时，在氧化和还原气氛中抗碳化。由于缺少第2相颗粒，故具有极好的抗疲劳性能。在500℃以上有极好的耐磨性，耐磨性随温度升高而增加。其抗蚀能力也比目前使用的许多材料有所改进。其表面层形成的 Al2O3 通过预氧化对许多环境条件提供了好的化学相容性。

铝镍合金中铝和镍的测定方法

铝镍合金中铝和镍的测定一般在不同试液分别测定，镍的测定先用丁二 沉淀分离，然后用质量法或容量法测定，也有用焦磷酸盐或酒石酸掩蔽三价铁离子和三价铝离子，用硫代硫酸钠掩盖二价铜离子，用过硫酸铵将钴离子氧化后用EDTA滴定。测定铝一般是先将铝分离然后用EDTA氟盐置换法。后采用连续滴定的方法，在同一份试液中同时测定铝镍合金中的铝和镍。

具体操作如下：

取含10mg AL和25mg Ni的铝、镍标准溶液置于250ml烧杯中，准确加入25.00ml的EDTA标准溶液，加水只100ml，加入1滴对硝基酚，滴加氨水，至溶液变黄，滴加HCL至黄色消失，并过量滴加HCL 2滴，放于电热炉上加热煮沸，沸腾状态维持2~3分钟，取下，冷却至室温。加入10ml 醋酸-醋酸钠缓冲液，1nl CTMAB，二滴二甲酚橙指示剂，加锌标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成红色，记下消耗锌标准液的毫升数V1，向溶液中加入10ml氟化铵溶液，将烧杯放在电热炉上加热煮沸，并维持沸腾状态5分钟，取下，冷却至室温，加入1滴二甲酚橙指示剂，加锌标准溶液滴定至溶液变成红色，记下消耗锌标准液的毫升数V2。

样品制备：称取0.5g的铝镍合金样品置于250ml烧杯中，加入10ml HCL，加热溶解，数分钟后，加入5ml 硝酸，继续加热至样品全部溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用水定容。吸取10ml溶液于250ml烧杯中，加入EDTA标准溶液25~40ml，以下操作同上。计算公式如下图：

图1 连续滴定的方法测定合金中铝和镍含量计算公式

结论

采用连续滴定的方法，在同一份试液中同时测定铝镍合金中的铝和镍。此法检测速度快，结果准确可靠，铝和镍的回收率分别在97%和98%以上，本法可用于铝镍合金及骨架镍中铝和镍的测定。

参考文献

[1] 麦丽碧，测定铝镍合金中的铝和镍[J] 广东有色金属学报，第11卷,第1期,2001年5月,75-79页