1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷的制备方法

背景及概述^[1]

1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷是一种季铵盐。季铵盐作为重要的化工原料，在化学化工等各个领域应用广泛且呈现不断增长趋势，尤其是作为电解质和季铵化试剂，其用量与品质要求也不断提高。季铵盐生产一般通过烷基化反应得到，也可以通过置换现有季铵盐的阴离子得到。

制备^[1-3]

报道一、

一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：

S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入 原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N-甲基-吡咯烷；原料B为溴乙烷；溶剂为丙酮；按照重量 份数计，原料A的加入量为1份,原料B的加入量为1份，溶剂的加入量为5份；

S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度35℃时，停止加热；控制冷凝器进口 截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力30kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B 的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；

S3、达到反应时间1h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为30kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回 收利用。所得产品收率为95.47％，原料转化率为99.5％。

报道二、

在冰浴中将溴乙烷 (9.2 mL, 120 mmol) 滴加到 1-甲基吡咯烷 (8.5 g, 100 mmol) 在乙酸乙酯 (20 mL) 中的溶液中。在室温下搅拌混合物6小时。 过滤固体产物。 用乙酸乙酯洗涤3次并真空干燥得到产物。

报道三、

在冰浴中，将2.0g 1-甲基吡咯烷和5.8g乙基溴在50ml二甲基甲酰胺中搅拌3天。然后真空干燥除去二甲基甲酰胺后，向反应产物中加入乙腈10ml，裂解，搅拌后滴加到100ml乙醚中。过滤收集得到的沉淀物，在60℃下真空干燥24小时得到1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷。

参考文献

[1] [中国发明] CN201611007141.1 一种合成季铵盐的工艺及装置

[2] Journal of Physical Chemistry C, 120(7), 3922-3928; 2016

[3] Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2008103262, 01 May 2008