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甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备和应用

发布日期:2021/11/22 8:59:09

背景及概述[1]

甲基丙烯酸六氟异丙酯,透明无色液体。甲基丙烯酸六氟异丙酯主要用于合成树脂、涂料,用于改善其耐候性、抗水性和耐污染性;用作塑料光纤皮层材料,以及接触镜片和计算机墨粉,还可用用作医药、农药中间体。

制备[1][3]

报道一、

甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法包括如下步骤:

1、将1000g六氟异丙醇,880g的三乙胺,850g的环己酮溶液加到四口烧瓶中;

2、加2g对苯二酚阻聚剂到反应瓶中;

3、将反应瓶放置在冰浴锅中,调节温度为5℃;

4、使用蠕动泵以20ml/min的速率朝反应瓶中滴加甲基丙烯酰氯;

5、调节温度为40℃,3h后取样用高效液相色谱仪检测,其转化率大于85%;

6、使用10%氢氧化钠溶液将溶液洗成碱性,再用纯水清洗成中性。

7、将清洗后的溶液旋蒸脱去溶剂,得到粗产品。

8、将产品进行分子蒸馏,将粗品预热至60℃,调节刮膜转速为120r/min,控制进料流量为10ml/min,进行蒸馏,第二组分为产品。

将生成的甲基丙烯酸六氟异丙酯取样,进行高效液相色谱仪测试,结果为甲基丙烯酸六氟异丙酯纯度大于99.5%,金属离子杂质在100ppb以下,满足半导体行业的质量标准。

报道二、

配有机械搅拌、冷凝管(水冷),温度计的1L四口烧瓶中,加入对甲氧基苯酚1.5g,30% 的发烟硫酸60g,搅拌,然后室温下滴加甲基丙烯酸与六氟异丙醇的混合物,其中甲基丙烯 酸103g(1.2mol),六氟异丙醇168g(1mol);反应放热,滴加时间约20min;滴加结束后, 升温至94℃反应约3h。反应结束后,常压简单蒸馏得到甲基丙烯酸六氟异丙酯217g,收率 约92%,不需进一步提纯甲基丙烯酸六氟异丙酯含量达到99.2%。

应用[2]

CN202022678214.8提供一种硬式透氧隐形眼镜结构,该镜片的成分为包含有预设重量比例组成的甲基丙稀酸六氟异丙酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、交联剂、2,5-二甲基-2,5-双(2-乙基己酸过氧化)己烷及2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮,即可通过此些复数单体聚合而成的高分子固化物可具有优良的透氧度,且也具有较高的硬度及机械强度,以使配戴硬式透氧隐形眼镜时能提升使用者的舒适度,并减少角膜病变。

参考文献

[1] [中国发明] CN202110103526.2 甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法

[2] CN202022678214.8硬式透氧隐形眼镜结构

[3] [中国发明] CN201410764448.0 一种含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法

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