分散蓝14的制备方法

背景及概述^[1]

分散蓝14又称透明蓝GP、溶剂蓝78，其化学名称为1,4-双(甲基氨基)蒽醌，英文名称为SolventBlue78，分子式为C16H14N2O2，分子量为266.29，CAS号为2475-44-7。外观为蓝黑色粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。于浓硫酸中呈红光棕色。溶剂蓝78可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；也可用于制造烟花，有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

制备^[1-3]

报道一、

一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的生产方法，它包括以下步骤：

(a)向反应容器中依次加入甲醇800公斤、N-甲基咪唑800公斤，然后搅拌冷却下缓慢滴加入4-溴丁酸1200公斤，50℃搅拌冷却下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液至pH>9，再加入氟硼酸50公斤，搅拌5小时溶解再减压除去甲醇得混合物；

(b)将上述混合物升温至50℃，投入1，4-二羟基蒽醌1200公斤、1，4-二羟基蒽醌隐色体300公斤、一甲胺580公斤，搅拌均匀再继续升温至55℃反应至终点；利用HPLC检测确定反应终点；再降温至35℃开启釜底阀放料至滤槽中，抽干母液得滤饼和滤液；

(c)用热水500公斤洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收溶剂；再用90～100℃热水洗涤所述滤饼至中性，经干燥、粉碎、包装得分散蓝14成品1582公斤；收率为95.1％。△C2.714偏艳，压力值0.23。

报道二、

将100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至85℃开始保温，26h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得47.1g的分散蓝14，收率91.2％。

报道三、

将400g的6.5w%液碱，投入反应器中，然后加入1、4-二羟基蒽醌40g，保险粉5g，一甲胺17.2g，密闭反应体系，开始升温至70℃，保温12h，反应结束，开始过滤、洗涤至滤液澄清、烘干、称重。经HPLC检测，成品纯度93%，收率91%，经检验色光、强度均合格。

参考文献

[1][中国发明]CN202011528078.2一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法

[2][中国发明]CN201310713172.9一种制备溶剂蓝78的方法