硼烷-三甲胺络合物的制备方法

背景及概述^[1]

硼烷-三甲胺络合物是一种胺硼烷络合物。胺硼烷络合物是一系列白色，非挥发性、盐状晶体，具有优异的选择还原性能，是蛋白质的烷化还原试剂，与硼氢化钠相比，有以下优点：还原作用温和，可在广泛的pH值范围内应用，且能较好的溶于水及有机溶剂。还可用于电镀镍，可获得高纯度的镍膜，镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好。在印刷电路板的制作过程中也有应用。同时部分材料具有储氢能力及高能量密度特性。基于材料多方面独特的性能，其在化学化工，材料、生物医药、环境科学、航空航天等领域有多种用途，需求日渐增加。

制备^[1]

采用上图类似反应装置，其中反应室为1000mL玻璃三口瓶，三口瓶置于冰盐浴内。将4.5gNaBH4研磨后装入硼烷发生器内，将5mlH3PO3溶液加入恒压漏斗中。反应室使用氩气置换空气。反应时，先连通三甲胺惰性气流，再缓慢滴加浓H3PO3溶液至硼烷发生器内,反应2小时后，待反应室内白烟沉降完成后关闭沉降管及三甲胺进口阀门，收集获得白色纯硼烷-三甲胺络合物。

本方法采用硼烷与胺的惰性气流直接反应，通过调控两者比例，需要时进一步后处理，制得最终产物硼烷胺络合物物，反应不引入盐类杂质，纯度高；制备时使用硼氢化物等安全试剂产生硼烷现用现制，可避免直接操作有毒气体硼烷，同时，制备中不使用有机溶剂。该方法合成工艺及操作简单，产物纯度高，成本适中，是一种可连续化生成胺硼烷络合物的方法。同时，该方法与其他方式生产胺硼烷络合物的设备兼容，生产设备经简单调整即可使用该方法生产。