1-异氰酸根-2-[(4-异氰酸根苯基)甲基]苯的制备方法

背景及概述^[1]

1-异氰酸根-2-[(4-异氰酸根苯基)甲基]苯可用于制备聚氨酯复膜胶。聚氨酯复膜胶主要应用于食品、药品、洗涤剂等软包装上，具有柔软、透明、粘接力强的特点，并且通过灵活的配方设计以及原料选择，可获得耐油、耐酸、耐高温等特殊性能，具有很高的研究价值和实用价值。聚氨酯复膜胶主要原料之一为MDI-50。

制备^[1]

将含有60wt％的两环，10wt％的三环，10wt％的四环，20wt％的五环及五环以上混合物的粗MDI引入真空分离塔在塔底温度215℃，塔顶温度90℃，塔顶压力0.4kpa的工艺条件下分离，获得二苯基甲烷二异氰酸混合物A1和聚合MDI，将分离塔得到的含有2wt％的2,2-MDI，10wt％的2,4-MDI，88wt％的4,4-MDI的二苯基甲烷二异氰酸混合物A1引入精馏塔，通过塔温、釆出比例等调整各参数，其中精馏塔塔釜温度控制在210℃，在线4,4-MDI釆出段温度208℃，在线4,4-MDI釆出比例,以精馏塔进料异氰酸酯混合物重量为基准控制质量比在80％，得到2,2-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为0.8wt％，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为5.2wt％，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯为94wt％的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物B1，其游离氯为5ppm，将该流股通过结晶装置进行游离氯浓缩，控制结晶终点温度18℃，残液质量占原料质量比例25％，得到2,2-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为3.2wt％，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为19.6wt％，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯为77.2wt％的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物C1，其游离氯为17ppm的中间品，在500g中间品中加入500g 2,2-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为1wt％，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为80wt％，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯为19wt％，游离氯为1ppm的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物D1，45℃下搅拌2h，获得2,2-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为2.1wt％，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量为49.8wt％，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯为48.1wt％，游离氯为9ppm的MDI-50产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910566586.0 一种低活性的MDI-50产品的制备方法及应用