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3-丁烯基异硫氰酸酯的制备和应用

发布日期:2021/10/21 13:46:10

背景及概述[1]

3-丁烯基异硫氰酸酯是一种有机中间体,可由4-溴-1-丁烯和硫氰酸钾为原料通过一步反应制备得到。

制备[1]

将 N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) (480 g, 6.57 mol) 添加到 4-溴-1-丁烯 (160 g, 1.19 mol) 和硫氰酸钾 (114 g, 1.17 mol) 的混合物中,在 100 °C下搅拌混合物 1.5 h。除去不溶物,蒸发混合物,得到含DMF的3-丁烯硫氰酸酯(560克)。将碘化钠 (208 g, 1.40 mol) 和碳酸钙 (11.2 g, 0.11 mol) 添加到 3-丁烯基硫氰酸酯中,并在搅拌下将混合物回流 2 小时。除去不溶物并蒸馏剩余的混合物以获得产品。

应用[2-3]

应用一、

CN201711166005.1公开了一种山萮菜药材的HPLC-DAD指纹图谱质量测定方法,其步骤包括,分别制备供试品溶液和3-丁烯基异硫氰酸酯对照品、5-甲硫戊基-异硫氰酸酯对照品、6-甲硫己基-异硫氰酸酯对照品制备得到的对照品溶液后,注入高效液相色谱仪,以高效液相色谱法采用梯度脱洗进行测定,得到山萮菜药材的指纹图谱。本发明方法采用山嵛菜药材以高效液相色谱法采用梯度脱洗进行测定,通过构建嵛菜药材的指纹图谱,真实反映出山嵛菜药材所含特征物质,分析测定山嵛菜药材中异硫氰酸酯类化合物,同时可作为山嵛菜药材的质量控制方法,具有分离效果好、灵敏度高的特点。

应用二、

CN201710999012.3提供了一种电解液,包括锂盐、电解液溶剂和添加剂,所述添加剂为3-丁烯基异硫氰酸酯和硫代磷酰氯化合物及其衍生物。本发明还提供了一种负极和采用该电解液的锂离子电池。本发明提供的电解液中,通过采用本发明提供的添加剂,可以保护负极不被损坏,提升锂电池的常温和高温循环性能,降低电池循环中的厚度膨胀和胀气体积,减少电解液溶剂的副反应(过度消耗),延长电池的寿命。

参考文献

[1] Journal of Natural Products, 78(8), 1937-1941; 2015

[2] CN201711166005.1一种山萮菜药材的HPLC-DAD指纹图谱质量测定方法

[3] CN201710999012.3一种电解液及含有该电解液和/或负极的锂离子电池

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