硝酸铟的制备和应用

背景及概述^[1]

硝酸铟是白色易结块的固体，易溶于水和醇。主要用于分析试剂和铟的制造。高纯硝酸铟的用途很广，主要应用在冶金、化工等方面，同时也是制造太阳能和液晶显示器的重要物质，随着科学技术的进步和发展，高纯硝酸铟应用于更尖端的高科技产品上，因此其为经济附加值高的精细化工产品。

制备^[1-3]

报道一、

传统的高纯硝酸铟制备通常在实验室进行，其具体步骤为：采用99.995%以上的精铟锭为原料，先将精铟锭加热熔化成铟水，然后将熔融的铟水慢慢均匀的倒入水中制成铟花，再将铟花置于加热器皿中经电热板等加热元件加热溶解于硝酸中，制得硝酸铟溶液。

报道二、

（1）30kg精铟锭分六次每次5kg，加入石英锅中在电炉上熔融，熔化成温度为280℃铟水；

（2）把步骤（1）中的铟水慢慢均匀到入60L的冷去离子水中，使之遇冷水变成铟花，待冷却后，把铟花与水分离，得到铟花和过滤水；

（3）把步骤（2）中的铟花均匀散入水浴温度为95℃反应釜中的隔板上，然后在釜内加入20L去离子水，盖好盖子；

（4）把30瓶2.5L的分析纯硝酸加入高位槽中，高位槽中的硝酸按流量为15L/小时的速度加入釜内反应，反应10小时后，冷却过滤，得到体积为85L浓度为350g/l的硝酸铟原液和5g铟渣；

（5）在加酸的反应过程中将（2）步骤中的过滤水每隔2.5小时补水一次，每次补水5L，补水4次;

（6）将步骤（4）中的85L硝酸铟原液中加入分析纯双氧水700ml，搅拌3分钟放置20分钟，得到体积为85.6L浓度为350g/l无色清亮的硝酸铟溶液。

报道三、

硝酸铟溶液的制备方法：将500g金属铟加热熔化后水淬成比表面积为4cm2/g～8cm2/g的铟花；配置2L、浓度为0.2mol/L的硝酸铵溶液并加入5L反应釜中，升温至60℃后加入铟花，此过程中控制反应釜的温度为100℃；将反应釜外接的抽风装置打开向反应釜内送入空气，同时反应过程中产生的尾气通过外接的水箱处理，向反应釜中加入浓硝酸，控制反应温度为100℃，加入700ml浓硝酸后停止加酸，耗时6.5h；停止加热后继续反应4h，反应结束。经检测可知，反应过程中氮氧化物的平均产生量为357.5mg/h，反应结束后水箱中硝酸含量为5.13g/L，反应结束后NO的排放浓度低于100ppm，NO2的排放浓度低于40ppm。

报道四、

（1）配置1.6m3纯水加入反应釜中；

（2）向纯水中加入500kg铟锭，反应釜中充入氧气置换釜中空气，使釜内压力保持在0.1MPa～0.15MPa之间；

（3）反应釜升温至98℃，以150L/h的速率向反应釜中加入质量分数为65%的浓硝酸进行反应，加入浓硝酸的过程中控制反应温度为98℃，加入930L浓硝酸后停止加酸，进行持续时间为6.2h的反应；

（4）持续向反应釜内通入纯度≥99.9%的氧气，使釜内压力保持在0.22～0.23MPa之间，进行持续时间为6h的反应，得到硝酸铟溶液。

反应结束后，得到硝酸铟2.5m³，经检测可知，硝酸铟浓度为1.73mol/L，自由酸浓度11g/L，未反应的铟的重量为1.4kg，反应过程中氮氧化物的平均排放量为0m3/h，经计算可得，生产硝酸铟的过程中参与反应的铟与硝酸的摩尔比为1：3，由此可见，在制备硝酸铟过程中产生的硝酸可以直接作为原料，减低了硝酸原料的消耗量。

应用^[4-6]

应用一、

了一种生产纳米氧化铟粉体的方法，该方法是将高纯铟花与浓硝酸反应稀释后制得硝酸铟液体，然后将硝酸铟液体加入到氨水溶液中，在碱性条件下生成了氢氧化铟，当pH值达到8.5～9.0时停止滴加硝酸铟液体，将水浴温度升高，测定混合液的pH值，当pH值下降至7.5～8.0时，开始计时，保温，然后停止搅拌，静置陈化；去除反应物中的上清液，清洗，将洗好的浆料离心脱水、烘干，破碎过筛后，煅烧，冷却后过筛，制得分散性好、团聚轻的纳米氧化铟粉体；本发明方法制得的氧化铟粉体纯度≥99.995％；粒度分布D50≤1.5μm、D90≤5.0μm；比表面积为5～20m2/g，能用于制备高纯高密度ITO靶材。

应用二、

一种氧化铟基氢气传感器及其制备方法。所述氧化铟基氢气传感器的制备方法包括如下步骤：步骤1：将N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇混合并搅拌均匀，得到混合溶液；步骤2：将硝酸铟和可溶性金属盐加入步骤1得到的混合溶液中，并搅拌至完全溶解后，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到静电纺丝前驱液；步骤3：将步骤2得到的静电纺丝前驱液放置至静电纺丝设备进行静电纺丝操作；步骤4：将步骤3中的纺丝样品放置于马弗炉中进行烧结得到硝酸铟纳米纤维粉体；步骤5：将步骤4得到的硝酸铟纳米纤维粉体和无水乙醇在研钵中混合搅拌，得到混合浆料；步骤6：将步骤5得到的混合浆料均匀地涂覆在陶瓷管的表面，得到氧化铟基氢气传感器。

应用三、

一种多孔氧化铟/硫化铟异质结材料的制备方法，属于多孔无机材料领域。本发明提供的多孔氧化铟/硫化铟异质结材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟和水混合，形成前驱体溶液；将前驱体溶液依次进行冷冻处理和除冰处理，得到多孔结构的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸铟杂化材料；将所述多孔结构的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸铟杂化材料进行煅烧处理，得到多孔氧化铟；将所述多孔氧化铟与L-半胱氨酸和水混合后，进行水热反应，得到多孔氧化铟/硫化铟异质结材料。本发明提供的制备方法简单易操作，而且本发明提供的方法制备得到的产物光催化活性较好。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410315616.8 一种硝酸铟的制备方法及反应釜

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711444250.4 硝酸铟溶液的制备方法

[3] [中国发明] CN202011472447.0 一种硝酸铟溶液的制备方法

[4]CN201910237457.7一种生产纳米氧化铟粉体的方法

[5] CN201910188237.X一种氧化铟基氢气传感器及其制备方法

[6]CN201910392644.2一种多孔氧化铟/硫化铟异质结材料的制备方法