五氟丙酸的制备和应用

背景及概述^[1]

五氟丙酸是一种有机物，化学式为C3HO2F5，为无色液体。五氟丙酸可以作为含氟烷基化试剂在含氟医药、含氟农药领域使用。同时，五氟丙酸下游产品非常丰富,如合成的五氟丙醇,可用于电子和精密仪器领域；合成的五氟丙酰卤化物,可用于制备含氟特殊聚合物用含氟过氧化引发剂，此种含氟过氧化物引发剂具有引发温度低、副产物少、末端含有全氟取代基团、稳定性好等优势,是制备高纯级含氟聚合物的必须引发剂。因此,生产五氟丙酸具有一定的经济价值。

制备^[1]

一种六氟异丙基甲基醚与五氟丙酸的联产工艺：

（1）称取32g甲醇于250mL圆底烧瓶中，往该圆底烧瓶中加入8.1g甲醇钠搅拌至充分溶解，得到甲醇钠甲醇溶液；

（2）称取31.6g全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷于步骤1）的甲醇钠甲醇溶液中，密封圆底烧瓶，将其置于冷浴锅中0℃下，以700r/min搅拌反应2h，得到含产物的混合物；

（3）将步骤2）产物进行过滤，除去不溶性盐，往滤液中加入去离子水洗涤3次，除去甲醇，水洗液经过分液取下层液精馏，可得到纯度99.5%六氟异丙基甲基醚和五氟丙酸甲酯；

（4）往五氟丙酸甲酯中加入400mL浓度为1mol/L的硫酸，在60℃下搅拌3h，反应结束精馏得到五氟丙酸，纯度为99%。

本六氟异丙基甲基醚联产五氟丙酸工艺，采用甲氧基碱金属盐和全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷为主要原料，在醇溶剂条件下进行开环烷基化反应，同时得到六氟异丙基甲基醚和五氟丙酸，避免了现有技术中六氟异丙醇原料昂贵以及硫酸二甲酯为烷基化试剂剧毒等问题，其工艺路线简单，主产物和副产物都具有经济价值，适于工业化应用。

应用^[2-6]

应用一、

一种串联质谱法检测用试剂盒，包含提取液和流动相，并任选地包含质控标准品、目标分析物的同位素标准品和衍生化试剂中的一种或多种，其中所述提取液为浓度为85-95体积％的甲醇水溶液，所述流动相为包含水、乙腈和五氟丙酸的混合物，其中水、乙腈和五氟丙酸的体积比为70-90:15-25:0.15-0.25。本申请还提供了该试剂盒的使用方法和用途。

应用二、

一种提高天然气采收率方法及其产品生产工艺。其包括乙二醇全氟丙酸酯气湿剂，乙二醇全氟丙酸酯气湿剂包括以下原料试剂：乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH，对甲苯磺酸，乙醇重结晶和碳酸钠溶液；乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH和对甲苯磺酸均为分析纯级别。该发明的设计消除了液锁、消除了毛管阻力，减小了天然气产出的阻力；二是提高了气相渗透率，增大了气相流动通道的体积，使天然气产出量增大，提高低效井生产产量，使间歇并转变为常开井，提高了天然气单井产量最终提高了天然气采收率。

应用三、

CN201711177618.5公开了一种新癸酸钴的制备方法，新癸酸钴是钢丝和橡胶之间粘合的主要粘合增进剂的一种，主要用于子午轮胎、输送带、钢扁钢绕胶管等复合材料中金属与橡胶的初始粘合，其保证了轮胎的使用性能与使用寿命，同时又保证在后期橡胶老化和腐蚀后仍能具有较高的粘性保持率，因而新癸酸钴已成为橡胶金属复合材料生产中不可缺少的组份。所述制备方法包括如下步骤：1)复分解反应：将氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸混合反应，待反应完成后，得到新癸酸钴混合物；2)氧化还原反应：向所述得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸、2-乙基己酸，反应完成后，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物；3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反应结束后，再通过真空抽滤排除装置排除乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴；4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴和聚氨酯，即可；该新癸酸钴的制备方法制备出来的新癸酸钴具有的粘合度强，抗老化性能高，自身稳定性好的优点。

应用四、

CN200710014026.1公开了一种盐酸美金刚相关制剂的溶出度检测方法，具体是采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器，以甲醇-0.05%五氟丙酸溶液为流动相。取盐酸美金刚相关制剂6个单位，以0.1mol/l盐酸溶液100ml为溶剂，经30分钟时，取溶液适量滤过，作为供试品溶液。另取对照品加水制成0.1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。取两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算盐酸美金刚的溶出度。本发明克服了盐酸美金刚结构比较稳定、在紫外区没有吸收难以进行有效检测的缺点，使用简单的流动相条件便可准确检测出其相关制剂中盐酸美金刚的溶出度情况，具有简捷、快速、准确的优点。

应用五、

CN201880068626.2提供一种干式蚀刻方法，其特征在于，使包含氟化氢及含氟羧酸的混合气体于小于100℃且无等离子体地与氮化硅接触，蚀刻所述氮化硅。所述含氟羧酸的量优选为所述氟化氢与所述含氟羧的合计量的0.01体积％以上。作为所述含氟羧酸，可列举单氟乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、二氟丙酸、五氟丙酸、五氟丁酸等。通过该干式蚀刻方法，能以高蚀刻速率蚀刻氮化硅，对氧化硅及多晶硅具有高选择比，可抑制对氧化硅的损伤。

参考文献

[1][中国发明]CN202011082609.X一种六氟异丙基甲基醚与五氟丙酸的联产工艺

[2]CN201810117512.4检测多种氨基酸和酰基肉碱、甲基丙二酸的方法和试剂盒

[3]CN201911142621.2一种提高天然气采收率方法及其产品生产工艺

[4]CN201711177618.5一种新癸酸钴的制备方法

[5]CN200710014026.1盐酸美金刚相关制剂的溶出度检测方法

[6]CN201880068626.2干式蚀刻方法