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二甲基硅烷二醇的制备和应用

发布日期:2021/9/18 10:39:19

背景及概述[1-2]

二甲基硅烷二醇是一种有机中间体,可由硅粉和氯甲烷气体反应得到二甲基二氯硅烷,然后水解得到二甲基硅烷二醇。

制备[1-2]

报道一、

S1 取金属硅块投入球磨机内进行研磨,得到金属硅粉;

S2将上述金属硅粉投入一个反应釜内,向反应釜内添加氯甲烷气体和催化剂,高温催化,同时对反应釜内抽真空,使真空度保持在404-504kPa,得到二甲基二氯硅烷液体,备用;

S3将上述二甲基二氯硅烷液体注入第二个反应釜,保持控制温度在25摄氏度下进行水解反应,得到二甲基硅烷二醇液体,备用;

报道二、

在回流下加热二甲基二乙氧基硅烷(1.0g,1.16mL,6.76mmol,1.0eq)和水(0.24g,13.5mmol,2.0eq)直到获得均匀混合物(4-6小时)。 将均匀混合物在真空下浓缩八小时(25°C/25 Torr)。 获得半结晶物质,将其在高真空(1.0托)下进一步干燥两小时。 将干燥的产物结晶(1:1乙醚/己烷),过滤并真空干燥得到标题化合物(20%)。

应用[1]

二甲基硅烷二醇可用于制备一种镁钙捣打液态结合剂,方法如下:

将上述二甲基硅烷二醇液体注入第三个反应釜,向反应釜内添加封端剂和四甲基氢氧化铵,控制温度维持在85-90摄氏度,得到二甲基硅油;

将上述二甲基硅油过滤,提纯,得到成品二甲基硅油结合剂,在使用时,在镁钙混合料中添加该结合剂,搅拌均匀,即可。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911331696.5 一种镁钙捣打液态结合剂制备方法

[2] Macromolecules, 37(10), 3666-3672; 2004

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