三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰的制备方法

发布日期:2021/9/18 10:24:37

背景及概述^[1]

三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰是一种金属有机间化合物，可由硫酸锰 (II) 一水合物和 2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

在室温下，向硫酸锰 (II) 一水合物（1.5 g, 9 mmol, 1.0 eq）和 2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮（5.0 g, 27 mmol, 4.0 eq）在水 (30 mL) 和甲醇 (6 mL) 的混合物中逐滴加入浓氨溶液 (12 mL)，导致立即形成深橄榄绿色/棕色沉淀。滤出沉淀，用水(3x10mL)洗涤并真空干燥24小时，得到Mn(dpm)3(4.9g，90％)。从异丙醇中获得了该配合物的 X 射线质量晶体，结果表明该结构是三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰，产率(4.9g，90％)。

报道二、

在空气中，将 2,2,4,4-四甲基庚-3,5-二酮（1.3 mL，6.1 mmol，3.0 当量）添加到四水合二乙酸锰（II）（0.50 g，2.0 mmol，1.0 当量）在甲醇（4.5 mL)中的溶液，并将所得黄绿色溶液在 23 °C 下搅拌。然后加入氢氧化钠（0.25 g，6.1 mmol，3.0 eq）的水（1.2 mL，去离子）溶液，而立即沉淀出绿色固体。用甲醇 (5.5 mL) 稀释后，将反应混合物在 23°C 下在空气中搅拌 13 小时并过滤。将绿棕色固体在 60°C 下高真空干燥 4 小时，溶解在热异丙醇 (15 mL) 中，冷却后部分析出 Mn(dpm)3 (23)，通过加水 (3 mL) 完成沉淀)并过滤悬浮液。将所得固体悬浮在戊烷(10mL)中并过滤所得悬浮液，除去一些棕红色杂质。在减压下除去戊烷并将所得橄榄绿色固体在高真空下干燥12小时以得到呈绿色粉末状的Mn(dpm)3(23)(0.76g，1.2mmol，62％产率)。 Mn(dpm) 3 (23) 产量 0.76 g, 1.2 mmol, 62% 产率 Mp 164-165 °C。