哈喹诺的生产工艺

背景技术

哈喹诺，英文名称为Halquinol，分子式为C9H7NO.Cln，是黄白至黄灰色粉末。哈喹诺是一种饲料添加剂，系喹啉类药物，为8-羟基喹啉经氯化合成的费抗生素的抗菌剂，具有非特异性的螯合作用，可与重要的金属粒子结合使细菌无法利用必要的金属离子，从而达到抑制细菌生长和繁殖的作用;哈喹诺可干扰霉菌细胞壁的合成，抑制霉菌生长、繁殖。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种哈喹诺的生产工艺，加入冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:

提供一种哈喹诺的生产工艺，包括下述步骤:

1)卤化，向反应釜中加入8-羟基喹啉和30%质量分数的盐酸，控制温度在60 °C以下滴加双氧水，滴完后保温2h，得到卤化液;8-羟基喹啉、30%质量分数的盐酸和双氧水的质量比为2:3:1；

2)中和，向步骤I)所得卤化液中滴加液碱，调节pH值为7，得到中和液；

3)冷冻、离心，将步骤2)得到的中和液的温度降低至3〜6°C析晶，离心，得到湿品；

4)干燥，将步骤3)得到的湿品在60°C以下真空干燥至其中水分小于0.5%;

5)粉碎，将步骤4)干燥好的固体粉碎后包装，得到成品哈喹诺。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2)中的所述液碱的质量分数为30~35%。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤3)中所述中和液的温度降低至5°C进行析晶。

本发明的有益效果是:本发明一种哈喹诺的生产工艺，加入冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗，提高了收率。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种哈喹诺的生产工艺，包括下述步骤:

1)卤化，向反应釜中加入8-羟基喹啉和30%质量分数的盐酸，控制温度在60 °C以下滴加双氧水，滴完后保温2h，得到卤化液;8-羟基喹啉、30%质量分数的盐酸和双氧水的质量比为2:3:1； 

2)中和，向步骤I)所得卤化液中滴加质量分数为32%的液碱，调节pH值为7，得到中和液；

3)冷冻、离心，将步骤2)得到的中和液的温度降低至5°C析晶，离心，得到湿品；

4)干燥，将步骤3)得到的湿品在60°C以下真空干燥至其中水分小于0.5%;

5)粉碎，将步骤4)干燥好的固体粉碎后包装，得到成品哈喹诺。

本发明最后的成品哈喹诺的收率达到76%以上。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。