二乙醇胺的制备及应用

背景及概述^[1][2]

二乙醇胺又称双羟乙基胺、2，2′-亚氨基双乙醇，白色结晶或无色液体，吸湿性强。其易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和苯，25℃时在苯中的溶解度(g/100g)为4.2、乙醚中为0.8。其用途为：气体净化剂，可吸收气体中的酸性气体，如二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等，合成氨工业用的“本菲尔”溶液，就是以本品为主组成的；还用作乳化剂、润滑剂、洗发剂、增稠剂等；有机合成中间体，用于生产洗涤剂原料、防腐剂及日化用品(如表面活性剂)；合成吗啉。

制备^[3]

目前世界上乙醇胺生产工艺路线主要是环氧乙烷氨解法，所采用的工艺主要为管式反应和精馏分离工艺。该工艺以氨水和环氧乙烷为原料，在管式反应器（或塔式反应器）中合成MEA、DEA、TEA及一些副产品，混合物经过精馏分离后得到高纯度产品。专利200910098497报道了关于乙醇胺生产的短流程工艺，以液氨和环氧乙烷为原料，在少量水催化剂的存在下生产乙醇胺。

CN201010546889.5提供一种二乙醇胺的合成方法，流程如图1所示，包括管式反应工段、过量氨分离工段和反应精馏工段，其具体方法如下：

1）管式反应器工段

氨水与环氧乙烷以10:1~15:1的摩尔比，在50~70℃的反应温度和2.5~3.0MPa的压力下，于管式反应器中反应，直至环氧乙烷转化完全，生成一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺混合物；管式反应器出口物料包括未转化的氨气、水和所述三种乙醇胺产物；本段工艺的原料为浓氨水和环氧乙烷经混合器混合后进入管式反应器，反应的目标是环氧乙烷在反应器中完全转化，同时TEA的生产量尽可能少。本步骤通过优化反应器的设备参数和操作参数实现了上述目标；

2）过量氨分离工段

步骤1）管式反应器出口物料先经过闪蒸罐多级闪蒸降压、分离出20~30%的未反应的氨气，然后再进入蒸氨塔蒸出剩余的氨气，蒸氨塔的塔底得到的产物为MEA，DEA，H2O和TEA；

3）反应精馏工段

步骤2）蒸氨塔的塔底产物进入反应精馏塔的上部，同时从反应精馏塔的中部引入环氧乙烷，环氧乙烷与蒸氨塔塔底混合物进料摩尔比为1:1~1.5，两股物料在反应精馏塔中同时进行化学反应和产物分离，反应精馏塔的操作压力为0.3~0.6atm，反应温度为100~120℃，再沸比为8.0，反应精馏塔塔顶采出水，塔釜采出高纯度的二乙醇胺产品。

应用 ^[2]

二乙醇胺在阴极电泳涂料中的应用

电泳涂料属于环保涂料，它以水为溶剂，挥发性有机物(VOC)和有害空气污染物 (HAP)含量低，对环境的污染比较小。按照电泳涂料在水中解离后的水溶性成膜物的极性不同，可分为阳极电泳涂料和阴极电泳涂料两类。阳极电泳涂料存在阳极氧化的缺点，会腐蚀金属表面(除铝及不活泼金属外)，使其失去光泽，故阳极电泳涂料一般只作防腐底漆，不能满足表面装饰的要求。

人们于20世纪70年代初开发出了耐蚀性能更高且具有装饰性效果的阴极电泳涂料。由于其具有优良的防腐蚀性、高泳透率、高流平性、高装饰性且涂装自动化 程度高、涂装污染少等特点，目前已广泛应用于汽车和机动车工业中，并正推广应用到建材、轻工、家用电器等工业领域以及五金和工艺品的表面防腐和装饰。CN105315838A提供一种阴极电泳漆液，所述阴极电泳漆液是由包括如下重量份数的组分制备得到的：改性胺固化剂25～45份；交联剂10～15份；树脂色浆5～10份；中和剂3 ～5份；助溶剂10～15份。

但是上述涂料存在附着力不高、耐水性一般的缺点。CN201810107561.X提供一种阴极电泳涂料，具有附着力好、耐水性好、耐冲击性好的优点。技术方案是：一种阴极电泳涂料，包括以下重量百分比的成分：成膜基料30％～40％、成膜助剂 1％～5％、固化剂10％～15％、颜料12％～20％、填料10％～15％、催化剂0.5～1％、消泡剂 0.1％～0.5％、去离子水添加至100％。所述的成膜基料是二乙醇胺改性环氧树脂乳液。

实施例如下：阴极电泳涂料，包括以下重量百分比的成分：成膜基料30％、成膜助剂1％、固化剂 10％、颜料12％、填料10％、催化剂0.5％、消泡剂0.1％、去离子水添加至100％。所述的成膜基料的制备方法是：第1步，按重量份计，将E-51环氧树脂30份与丙二醇甲醚40份混合后，升温至70℃ 预热15min，然后滴加二乙醇胺10份，在70℃反应3h；第2步，将反应产物减压蒸馏除水，降温至40℃，加入冰醋酸2份中和，再加入水100 份和乳化剂(SPAN60)2份，1500rpm的转速下高速分散后，制得二乙醇胺改性环氧树脂乳液。所述的阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：将成膜基料、成膜助剂、固化剂、颜料、填料、催化剂、消泡剂、去离子水加入乳化分 散机中，以2000rpm的转速高速乳化40min，得到涂料。

本方法制备的阴极电泳涂料，具有附着力好、耐水性好、耐冲击性好的优点。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201810107561.X 一种二乙醇胺改性环氧树脂乳液、制备方法及其应用

[3] CN201010546889.5 二乙醇胺合成新工艺