3,3'-二氨基联苯胺的应用

背景及概述^[1][2]

硒试剂简称DAB，学名3，3’一二氨基联苯胺，在酸性介质中与Se ( W ) 生成黄色茎叮硒脑DAB 是一种碱，在空气中迅速变暗，其盐酸盐为白色针状物，溶于水，其盐酸盐的水溶液可作显色液。3，3'-二氨基联苯胺(DAB)的用途十分广泛，被大量应用于化学、生物化学、材料等研究领域。目前，在航空航天和军工发达的国家，DAB被开始重点研究并用作制备高档高分 子材料的单体，主要用于合成耐热的高分子树脂和合成纤维，但其作为显色剂在分析化学领域的应用仅见于硒的光度法测定。

结构

应用^[1][3][4][5]

3，3'-二氨基联苯胺(DAB)的用途十分广泛，被大量应用于化学、生物化学、材料等研究领域。其应用举例如下：

1. 用于检测食品中双乙酰含量。

将3，3'-二氨基联苯胺作为柱前衍生化试剂用于样品中双乙酰含量的准确检测，并给出以HPLC法来测定食品(尤其是酒类样品)中双乙酰含量。检测原理如下：

具体实现步骤如下：

(1) 1-5mM 3，3'-二氨基联苯胺(DAB)水溶液0.2-1.0mL加入1.8-6.0mL待测样品中，混匀后25-50℃下反应15-30min；

(2) 反应完成的样品以0.22μm滤膜过滤，滤液以HPLC检测。3，3'-二氨基联苯胺作为衍生化试剂检测双乙酰，反应在室温下5-10min即可进行完全，对pH值依 赖性较小，与之前报道过的衍生化试剂相比，具有操作简便、快捷的优势。

2. 硒试剂光度法直接测定锑产品中硒。

利用硒在750～ 800°C焙烧时定量升华并被碳酸钠-氧化镁捕集的原理直接消除锑等基体干扰，经用盐酸将Se (Ⅵ )转化为Se(Ⅳ )后，直接显色测定。方法操作简单，环境污染少，经样品验证，测定结果满意。本法适用于锑产品中硒质量分数为0. 001%～ 0. 1%的测定。

3. 合成聚2，2’-5，5’-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑。

方法包括如下步骤：

(1) 以多聚磷酸(Polyphosphoric acid，PPA)(化学纯，含量：P2O5≥80.0wt％)为溶剂进行缩聚反应，向一定体积圆底烧瓶中加入一定量上述PPA，在氮气保护下(流速：40-50mL/min)，加热搅拌升温至140℃，缓慢加入一定量的3，3′-二氨基联苯胺(DAB·4HCl·2H₂O，97wt％)，使3，3′-二氨基联苯胺溶解于PPA且其中含有的HCl气体挥发完全，缓慢加入等物质的量的间苯二甲酸(化学纯，≥99wt％)；

(2) 搅拌混合完全后，将混合液体转移到微波炉中，首先程序升温至170℃反应0～60min，然后程序升温至200℃反应40～160min，微波功率为300～500W；

(3) 反应产物趁热倒入去离子水中，静置10～15h，水洗至接近中性，加入饱和碳酸氢钠溶液中和；

(4) 减压抽滤，水洗多次(n≥3)，无水乙醇(分析纯，含量：CH₃CH₂OH≥99.7wt％)洗多次(n≥3)；

(5) 100～140℃干燥24～36h；

(6) 研磨成粉末，待用。

4. 制备一种缓释型烟气脱硝剂。

以3，3′-二氨基联苯胺、3，4-二氨基苯甲酸 及间苯二甲酸为前驱物，以多聚磷酸为溶剂，在紫外光照射下，低温催化合成聚苯并咪唑共 聚物，再对尿素进行包覆，具体包括如下步骤：

1）将3，3′-二氨基联苯胺、3，4-二氨基苯甲 酸，间苯二甲酸，氮气保护下搅拌溶解于多聚磷酸溶剂中，缓慢加热至120℃，保持温度24 h，然后冷却至室温；

2）将尿素和十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，然后用注射器逐滴加入1） 中溶液，同时氮气鼓泡搅拌；

3）将2）中所得颗粒过滤、低温干燥，即得缓释型烟气脱硝剂。

主要参考资料

[1] 王雪莹, 薄凤英. 硒试剂光度法测定钢铁及加硒碘盐中的微量硒[J]. 化学分析计量, 2001, 10(1): 18-20.

[2] 郭汉城, 钟梅芳. 硒试剂光度法直接测定锑产品中硒[J]. 理化检验: 化学分册, 2000, 36(12): 566-566.

[3] 高文运;王继宇;李恒;惠先;甘泉. 3，3`-二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途以及检测方法CN201610497512.2，申请日20160629

[4] 何荣桓;孙宝英;赵寒梅;车全通;杨景帅. 微波合成聚2，2''-5，5''-苯并咪唑及聚2，5-苯并咪唑的方法. CN200710010916.5，申请日20070410

[5]  一种缓释型烟气脱硝剂的制备方法. CN201610968647.2 ，申请日20161106