媒介黑17的应用及废液处理

背景及概述

钙试剂又称媒介黑17，中文别名1-(2-羟基-1-萘基偶氮)-2-萘酚-4-磺酸钠盐，暗棕色至紫色粉末，主要用于羊毛的散毛、毛条和呢坯染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色，也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色。纯品还可作指标剂用。

应用 ^{[1] [3]}

1.目前，测定环境样品中重金属离子含量的方法得到了广泛的发展，电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)以其精密度高、检出限低、精确度好和多元素同时测定等优点应用十分广泛。在测定实际样品时，样品成分的复杂性会干扰金属离子的直接测定，所以需要对测定成分进行分离富集的预处理 ，而固相萃取因其富集倍数高、操作简易、分析速度快、环境污染小等特点备受关注。

活性炭 (AC)具有丰富的孔隙结构和巨大的比表面积常用作固相萃取的吸附剂。通过用钙试剂对活性炭表面改性，可合成新型固相萃取吸附剂并对水样和生物样品中的 Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)含量进行测定。吸附剂的合成：准确称取0.15g钙试剂，将其分散于200mL 0. 005m ol·L^-1的NaOH溶液中，待充分溶解后，加入5.0g用浓硝酸溶液加热回流 8h的活化活性炭，待搅拌均匀后静置18h，用二次水将产物洗涤至中性，烘干即得到新吸附剂。钙试剂的结构图见图1，基于钙试剂结构中含有 O、N、S配位原子，我们认为活性炭经过钙试剂负载以后，其作为固相萃取剂的稳定性和选择性将会更优。

该吸附材料制备过程简单，吸附过程迅速，易洗脱，与其他富集Cr(Ⅲ)和 Pb(Ⅱ)的萃取材料相比，吸附容量相对较大，将其应用于国家标准样品、猪肝以及环境水样中目标离子的检测获得了满意的实验结果。

2. 目前，国家标准中测定工业废水中Cr(VI)含量的方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1]，该法操作比较复杂，显色剂(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不稳定。经过研究发现，在硫酸介质中，Cr(VI)能够灵敏地氧化铬黑蓝-R褪色，而且其褪色程度(ΔA)与铬的含量在一定范围内成正比。据此，建立了测定Cr(VI)含量的新方法，即“铬黑蓝R退色分光光度法测定工业废水中Cr(VI)含量”新方法。该方法具有简明快捷，线性范围宽，选择性好，稳定性强等特点。利用铬蓝黑-R 褪色光度法建立了测定 Cr(Ⅵ)的新方法。研究表明，铬的浓度在 0～50 μg/mL 范围内符合比尔定律。方法灵敏度高，重复性好，操作简便，稳定性强。

废液处理^[2]

印染废水具有水量大、有机污染物含量高、色度深、碱性大、水质变化大、 有毒等特点，属难处理的工业废水。偶氮染料是染料工业所用合成有机染料中最主要的一种，约占当今所用染料一半，在染料废水中含量极大。到目前为止，染料废水的脱色问题一直没有得到较为有效的处理。高铁酸盐具有氧化、吸附和絮凝的多种功能，是一种新型的绿色环保水处理剂。近年来，高铁酸盐在染料废水处理中被广泛的应用。李金莲报道了采用高铁酸钾氧化处理铬黑T和铬蓝黑R染料废水。

过高铁酸钾降解100mg/L铬蓝黑R的投加量（200mg/L）确定m（高铁酸钾）∶m（铬蓝黑R）＝2:1，恒温20℃， 考察铬蓝黑R质量浓度20~100mg/L，变化对脱色率的影响，见图6。

由图5和图6可以看出，当高铁酸钾与染料质量比一定的条件下，染料质量浓度对铬蓝黑R脱色率影响较小，均可达到87%以上。这是因为高铁酸钾在反应过程中Fe（VI） 能被还原为Fe（V）和Fe（IV），而Fe（V）和Fe（IV）的氧化能力更强，其与污染物质的反应速率比Fe（VI）快3~5个数量级，其较强的氧化性能较容易地使铬蓝黑R的发色基团发生断裂而达到脱色的目的。高铁酸钾降解100mg/L铬蓝黑R时，氧化剂用量为200mg/L；降解温度均为20℃。当染料质量浓度低于100mg/L时，改变染料浓度，染料脱色率均可达到87%以上。

主要参考资料

[1]刘佳，常希俊.铬蓝黑R负载活性炭对Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能[J].光谱实验室，2013，30(05):2436-2440.

[2]李金莲,张红梅,孙兰兰,陈彦广.高铁酸钾降解铬黑T和铬蓝黑R的研究[J].化工科技,2014,22(04):38-40.

[3]朱绒霞,刘欣,张波.铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(Ⅵ)[J].广东化工,2011,38(10):139-140.