环烷酸钡的用途

基本信息^【1】

环烷酸钡由硫酸钡、液碱、未脱脂环烷酸反应后，以二甲苯稀释而成。

特性：为易燃剧毒品。不溶于水，溶于苯类溶剂。

细度：≤15um。

溶液中的溶解性：全溶。 

溶液稳定性:无析出物。

贮运：贮存时应保持通风、干燥，防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。运输时应防止雨淋、日光曝晒，并应符合交通部的有关规定。

本产品自生产日起贮存期为一年。

技术指标：

用途

可作为油漆和油墨的稳定剂。环烷酸钡添加到柴油中可有效地改善柴油的燃烧性能,减少排气污染, 减轻内燃机磨损, 节约耗油量，延长设备使用寿命。可用作无铅涂料的代铅催干剂，它能增强涂料的内催干性。因其具有良好的颜料湿润性，故可用作颜料湿润剂。可用于制作油品添加剂、防锈剂等。

柴油、重油的消烟助燃添加剂制备

油溶性纳米铁1%―10%、环烷酸钻5%―25%、环烷酸钡10%―30 %、聚异丁烯丁二酰亚胺5%―10%、长链脂肪酸1%一5%，余量为溶剂。

其制备方法为: 按配比在常温下依次向溶剂中加入环烷酸钻、环烷酸钡、油溶性纳米铁和长链脂肪酸，搅拌均匀后再加入聚异丁烯丁二酰亚胺搅拌均匀即成。加入纳米铁和环烷酸钻作催化助燃活性成份，使燃油燃烧时产生大量的烃自由基，氧化速度加快，燃烧更完全，从而提高燃烧效率，节省燃油效果明显，可达5%―20%，可减少炭烟排放30%―60%。

生产工艺^{【2】【3】}

1.合成路线

RCOOH → RCOOK（R-环烷基）

2RCOOK + Ba²⁺ →（RCOO）₂Ba

实验步骤

（1） KOH-乙醇-水溶液的配制取56g/L的KOH-乙醇溶液与水按体积比1∶1 配制。

（2）环烷酸钾的制备准确称取环烷酸62.41g，加入324mL KOH-乙醇水溶液，在电磁搅拌器上搅拌均匀。分3 次倒入分液漏斗中，并用石油醚抽提其中的矿物油，静置分层后，收集下层乙醇- 水溶液于清洁的烧杯中，用同体积石油醚进行抽提4 次。

（3）环烷酸钡的制备将抽提过的褐色乙醇-水溶液倒入三口烧瓶中，打开控温加热器，在水浴中加热至95℃后，开动搅拌器，滴加Ba（NO₃）₂ 水溶液，并在30min 内滴完，然后再保温加热30min。在此过程中，溶液中的棕褐色油状液滴逐渐增加，待反应结束，三口烧瓶底部及瓶壁上粘有棕褐色油状物，溶液为无色的清液，将溶液倒掉，向瓶中加入石油醚，使油状物与其相溶，再倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，水洗3 遍，然后倒入单口烧瓶中，在0.05MPa的压力下，减压蒸馏，直至无馏分蒸出，将单口烧瓶中的棕褐色油状液体移到准备好的磨口瓶中。

2.一步水相法合成环烷酸钡

水相法合成环烷酸盐的原理是，金属氧化物与水在90～1000C下反应生成氢氧化物，氢氧化物再与环烷酸在该温度下发生中和反应，生成环烷酸盐．反应步骤如下：

BaO+H₂0→Ba(OH)，Ba(OH)₂+2RCOOH→(RCOO)₂Ba+H₂O

水相法合成环烷酸盐的工艺配方，可根据不同金属离子含量要求进行调整。可以用水相法合成的金属盐有环烷酸的钙、镁、钡、锌、铅盐等，其中氧化钙(钡)可用氢氧化钙(钡)代。

合成步骤是：

①按配方将环烷酸和水加入反应釜内，升温开动搅拌。

②升温到90-100℃，均匀加入金属氧化物，加完保温至取样滴在玻璃板上透明为终点、降温。

③降温至600C加稀释溶剂(如汽油、柴油、煤油等)，静置30分钟放去下层水液，抽样测其金属含量。

④过滤后备用。

一步水相法制造环烷酸钡，生产周期5—8小时，比沉淀法缩短1～2小时，其金属含量稳定、颜色浅，比 沉淀法低1～2级(铁—钴比色计)。 反应温度低，以水作介质，无任何污染，由于去除了腐蚀性强的氢氧化钠等，设备腐蚀率比传统的沉淀法低得多。水相法合成工艺简单而稳定，产品收率80％以上，比沉淀法高10～15％．由于有水存在，环烷酸中的低挥发物易溶解而被去除，因此减少了对下游产品性能的影响。水相法环烷酸钡与沉淀法合成的环烷酸钡比较，对下游产品的贮存稳定性等无不良影响。一步水相法是一种无污染、工艺稳定、简单和合 理的环烷酸盐的合成方法，产品收率80％以上，克服了熔融法和沉淀法的缺陷。

检测方法^【4】

1.外观测定

目测。

2.氧化钡含量测定

称取试样1～1．5 g(准确至0.0002 g)于已恒重坩埚内，置于800℃马弗炉灼烧至恒重。氧化钡含量X(％)按以下公式计算：

X=m₁/m×100 

式中m₁——灼烧残渣质量，g。

m一试样质量，g。

3.溶解性试验

称取试样10 g于50ml烧杯中，加入二甲苯15 g，搅拌至溶解后，将其饲入试管中，在透射光线下察看，溶液均匀透明为合格。

4.油溶性试验

在一量筒中将溶解性试验后保留的溶液1份和精制亚麻仁油9份(按体积比)混合均匀，于25～30。C温度下放置4 h后，在透射光线下观察，清晰透明为合格。

注：中国人民解放军83805部队《环烷酸钡》标准。   ．

参考文献

[1] 有机化学工业公司  产品目录  涂料,上海市有机化学工业公司,1978.01,第453页

[2] 马少华，环烷酸钡的制备及其消烟性能评价，化学工程师，2018.01，第18页

[3] 邓再辉等：环烷酸金属盐合成方法研究，湖南理工学院学报(自然科学版)，2008.09，第56页

[4] 任友直  张秀梅等编,涂料工业用原材料技术标准手册,化学工业出版社,1992年04月第1版,第751页