杀虫单的提取方法和精制方法

背景及概述^[1]

杀虫单是人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内能迅速转化为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素。杀虫单为乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治效果，属仿生型农药，对天敌影响小，无抗性、无残害、无污染环境，是综合治理害虫较为理想的药剂。杀虫单能有效防治水稻、蔬菜、小麦、玉米、茶叶、果树等作物上的多种害虫，特别是对稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟等有特效，对鱼类低毒，但对蚕的毒性大。在我国登记作物为水稻，用于防治螟虫。

精制方法^[1]

将1.25吨杀虫单粗品溶于2000L质量含量为60%的甲醇水溶液中，得到混合液，其中杀虫单粗品中杀虫单的质量含量为85%。将上述混合液结晶、离心，得到母液和晶体。将上述晶体干燥，得到杀虫单质量含量为98%的杀虫单精品800kg，收率为90%。

提取方法^[2]

收集杀虫单生产过程中的离心母液，其中杀虫单的质量含量为22.35％，比重为1.21。用质量浓度30％的氢氧化钠水溶液把母液PH调到6.8～7.2后放置于30M3的罐内，经转子流量计按固定流速2.0m3/hr加入到16m2不锈钢薄膜蒸发器内，同时启动搅拌及真空系统，打开蒸气进行加热蒸发2hr，压力-0.09MPa，蒸气压力0.22Mpa；温度68～72C°。上部蒸发冷凝液进废水站生化处理，底部浓缩液经收集后在55～65℃下进行过滤分离除盐， 分离后用30％的氯化氢水溶液调节磺化液的pH值至5.5，在-8～-5℃下结晶23小时，分离出的固体烘干后得到345Kg重量含量为95.2％的杀虫单，分离后的液体用质量浓度30％的氢氧化钠水溶液将pH调到7后得到2070Kg重量含量为35.5％的高含量的杀虫双液。固体实物量出粉率为31.9％(即获得的固体实物量与原溶液中有效物质的质量百分比)，损失率为1.7％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410753150.X 杀虫单合成工艺中杀虫单的精制方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810122515.3 杀虫单离心母液制备高含量杀虫单及杀虫双的方法