乙二胺四乙酸铁钠的制备方法

背景及概述^[1]

乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA) 是一种螯合型的铁营养强化剂。由于近年来研究证实它具有较高的人体吸收率、较高的溶解性、较小的胃肠刺激以及对食物载体感官和内在品质影响较小等优点而广泛应用于面粉及其制品、固体饮料、调味品、饼干、乳品和保健食品中，对改善大人群缺铁性贫血具有良好的效果。

制备^[1-2]

报道一、

一种乙二胺四乙酸铁纳的生产方法，如图所示，包括以下步骤：

S1、初步反应：将三氯化铁、乙二胺四乙酸四钠和水以摩尔比为1：1：25加入反应釜中，反应1h，反应结束，得到原料液，然后将原料液在10℃的温度下冷却结晶1.5h，冷却结晶过程可以在冷却结晶器中实现，结晶结束后进行分离操作得到料液A和固体产物B，此步骤中分离操作可以是过滤操作，也可以是离心分离操作；

具体地，当分离操作是过滤操作时，将冷却结晶后的原料液在筛网为200目粒径的过滤器中过滤，大于200目的物质为所述固体产物B，小于200目的物质为所述滤液A；当分离操作是离心分离操作时，将冷却结晶后的原料液在转速为3000r/min的离心机中进行离心，离心后液体为所述滤液A，固体为固体产物B；

S2、包括固体产物B处理S2-1与料液A处理S2-2，步骤S2-1将固体产物B进行操作得到所需终产物乙二胺四乙酸铁钠，S2-2将料液A处理后得到含有氯化钠NaCl的组分A-1以及含有乙二胺四乙酸铁钠的组分A-2；

具体地，S2-1、固体产物B处理：将步骤S1初步反应中得到的固体产物B在60℃的温度下干燥，干燥至固体产物B的水分含量为1%，制得乙二胺四乙酸铁钠；

S2-2、料液A处理：将步骤初步反应后制得的料液A进行层析处理，更具体地，通过进料泵将料液A以层析柱体积的1/6的进液量泵入层析柱内，其中，层析柱内填充物为60-800目的硅胶，收集流出液a1，待层析柱内的流出液停止流出时，通过洗脱泵将去离子水泵入层析柱内，对层析柱进行洗脱，收集流出液a2，当从层析柱内流出的流出液变为黄色时，关闭洗脱泵，洗脱停止，将流出液a1和流出液a2合并得到含有NaCl的所述组分A-1；

然后再次开启洗脱泵，将去离子水继续泵入层析柱进行洗脱，收集流出液b，当流出液b颜色为无色时停止去离子水加入，收集到的流出液b即为含有乙二胺四乙酸铁钠的所述组分A-2；

S3、包括步骤S3-1组分A-1后处理与步骤S3-2组分A-2后处理；

具体地，S3-1、组分A-1后处理：将含有NaCl的组分A-1在60℃的温度下蒸发结晶，直至组分A-1的含水量为30%，结晶结束；

蒸发结晶过程可以在蒸发结晶器中进行，蒸发结晶结束后进行第二分离操作得到NaCl固体C和NaCl滤液D，将NaCl固体C在60℃的温度下进行干燥制备得到副产物固体NaCl，同时，将得到的NaCl滤液D再次进行步骤S2-2中进行层析处理，对NaCl滤液D进行再次分离；

其中，此步骤中第二分离操作可以是过滤操作，也可以是离心分离操作，具体地，当第二分离操作是过滤操作时，将蒸发结晶后的组分A-1在筛网为300目粒径的过滤器中过滤，大于300目的物质为所述NaCl固体C，小于300目的物质为所述NaCl滤液D；当第二分离操作是离心分离操作时，将蒸发结晶后的组分A-1在转速为3000r/min的离心机中进行离心，离心后液体为所述NaCl滤液D，固体为NaCl固体C；

S3-2、组分A-2后处理：将含有乙二胺四乙酸铁钠的组分A-2送入到步骤S1中初步反应的反应釜中，与添加的三氯化铁、乙二胺四乙酸四钠以及水一起反应。

报道二、

称取3.71kg七水硫酸亚铁加入到8L去离子水中，加热至40℃-50℃，搅拌溶解，再 称取2.11kg碳酸氢铵在搅拌状态下缓慢加入到硫酸亚铁溶液中，待反应无气泡冒出为止， 将反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤2-3次，至无硫酸根离子为止，将滤饼快速风干、粉碎得 到高活性氢氧化铁反应原料，氢氧化铁收率为98％以上。

在20L的反应釜中加去离子水10L，将3.12kg乙二胺四乙酸和0.43kg氢氧化钠缓慢 加入其中，在搅拌下继续加入上述制得的氢氧化铁原料1.37kg，用氢氧化钠调节pH为6.0， 加热至80℃，反应30min，将反应液过滤蒸发浓缩，冷却结晶，晶体粉碎后即得成品。该产品 收率为93％，产品纯度达99％以上。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201910060560.9 一种乙二胺四乙酸铁钠的生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201510822788.9 一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法