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2-羟基苯乙酮的制备和应用

发布日期:2021/9/9 11:03:30

背景及概述[1]

2-羟基苯乙酮可用于制备苯甲酰甲酸,苯甲酰甲酸是制备医药和农药中间体,近年来,通过与金属元素络合,又发现它可 以作为荧光材料的敏化剂和有机氧化反应的催化剂,更引起人们的重视。在制备医药中间体方面,以苯甲酰甲酸或其酯类作为原料,可直接合成几十种化学原药。

制备[1]

在室温下加入20mmol 48%氢溴酸于置有20mmol苯乙烯和100mL水的500mL三口烧 瓶中,缓慢滴加200mmol 30%双氧水,控制滴加时间30min,室温搅拌30min,加热升温至80 ℃,反应10h。静置使有机相和水相分离。将含有2-溴代苯乙酮的有机相加入到盛有150mL水 的反应器中,在微波促进下水解完全,静置使有机相和水相分离得到2-羟基苯乙酮溶液。

应用[1]

2-羟基苯乙酮合成苯甲酰甲酸的方法如下:

将含有2-羟基苯乙酮的有机相置于500mL反应器中,加入150g水和20mmol 48%氢溴酸溶液,搅拌下,缓慢滴加 16mmol30%双氧水,加料时间1h,加料完成后缓慢升温至70℃反应6h,降至室温静置使有机 相和水相分离,分离后的有机相,再通过蒸馏、精制和干燥,获得苯甲酰甲酸,总收率为 81.5%,HPLC检测其纯度98.3%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610539400.9 一种合成苯甲酰甲酸的清洁方法

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